酸洗液的测定方法.docVIP

五、酸洗液的测定 一．盐酸浓度 1．试剂：0.1%甲基橙指示剂 5%柠檬酸铵 溴甲酚绿-甲基红混合指示剂：称取0.2克溴甲酚绿和0.04克甲基红溶于100ml容量瓶中 0.1mol/L NaOH标准溶液 2．测定步骤 取酸洗液1ml于250ml三角瓶中，用除盐水稀释至100ml，加入5ml 5%柠檬酸铵，加2～3滴0.1%甲基橙指示剂，（如不加5%柠檬酸铵溶液，则改用溴甲酚绿-甲基红混合指示剂2～3滴）用标准溶液0.1mol/L NaOH滴定到溶液呈橙黄色为止，（如用混合指示剂则滴定至绿色）记下消耗量 式中：CHCL—盐酸浓度，% V—吸取酸洗液浓度的毫升数，ml A—消耗0.1mol/L NaOH标准溶液的体积，ml 36.5—HCL的摩尔质量 二．H2SO4浓度 测定步骤同上 注： 式中：K—系数，盐酸为36.5，硝酸为63，氨基磺酸为97.1 V—取样毫升数 三．铁离子浓度 1、试剂：10%磺基水杨酸 10%过硫酸铵溶液 0.1mol/L EDTA标准溶液 1：1氨水或1：1盐酸溶液 2、测定步骤： 吸取1～10ml经干过滤的酸洗液于250ml三角瓶中，稀释至100ml，用1：1HCL调节至2～3，加1ml 10%磺基水杨酸作指示剂，用0.1mol/L EDTA标准溶液滴至红紫色消失，记下消耗量为A，加入10%过硫酸铵溶液5ml，加热至70℃左右，继续用0.1mol/L EDTA标准溶液滴定至红紫色消失，记下消耗量为B。 式中：A—0.1mol/L EDTA标准溶液消耗量，ml B—0.1mol/L EDTA标准溶液消耗量，ml 55.85—铁的摩尔质量 V—所取水样毫升数，ml 四．酸洗液中悬浮铁的测定 用100ml容量瓶取水样，用快速定量滤纸，将悬浮物全部移入滤纸，并用热蒸馏水冲洗滤纸至无黄色为止，然后将滤纸及悬浮物一起放入已知重量的称量瓶中，在110±2℃的烘箱中干至恒重，记下其重量。 式中：G1—烘干后悬浮铁、滤纸及称量瓶总重量，mg G2—烘干至恒重的滤纸及称量瓶重量，mg 五．铜离子的测定 1．试剂：氯化铵 紫脲酸铵指示剂 1：1氨水溶液 1：1盐酸溶液 2．测定步骤：（酸洗液需经过滤除铁后再测） 取10～15ml试样（沉积物含量较多时，过滤后测定）加水80～90ml，加入0.5克氯化铵，用1：1氨水或1：4盐酸调节PH至7～8，加入0.4克紫脲酸铵指示剂用0.1mol/L EDTA溶液滴定至玫瑰紫色，记下消耗量（ml）为A。 式中：V—量取酸洗液的体积，ml 63.55—铜的摩尔质量 六．氢氟酸清洗液浓度的测定 1．试剂：甲基红-亚甲基蓝混合指示剂 准确称取0.125克甲基红和0.085克亚甲基蓝，研磨均匀后，溶于100ml乙醇溶液中。 2．测定步骤： 取5ml左右试样，加水稀释至100ml，加入2～3滴甲基红-亚甲基蓝混合指示剂，和15ml饱和氯化钾溶液，用0.1mol/L NaOH滴至溶液由紫转为亮绿色，记下碱用量A。 式中：20—氢氟酸的摩尔质量 V—滴定用NaOH标准溶液的消耗量，ml 2