线性范围及检测限.docVIP

线性与范围 linearity and range 分析方法的线性是在给定范围内获取与样品中供试物浓度成正比的试验结果的能力。换句话说，就是供试物浓度的变化与试验结果 或测得的响应信号 成线性关系。 所谓线性范围是指利用一种方法取得精密度、准确度均符合要求的试验结果，而且成线性的供试物浓度的变化范围，其最大量与最小量之间的间隔，可用mg／L ~ mg／L、 ug／ml ~ ug／ml等表示。 线性与范围的确定可用作图法 响应值Y／浓度X 或计算回归方程 Y＝a+bX 来研究建立。 测定样品时所有生物药物分析方法都必须同时作标准曲线。每次作标准曲线时，方法应与分析方法考核时完全一致。标准浓度应包括一定梯度的5-8个浓度 非线性者如免疫分析可适当增加 ，每个浓度只需测定一次 免疫分析可测定两次并取均值 ；标准曲线应覆盖样品可能的浓度范围，对于含量测定要求一般浓度上限为样品最高浓度的120％，下限为样品最低浓度的80％ 但应高于LOQ ；目前仍广泛采用相关系数 r 表示标准曲线的线性度、并控制r≥0.9900。对照品的LOQ必须包括在线性范围。 线性范围是指 与检测器响应信号成线性关系的样品的含量范围. 一般情况下,标准曲线的最低和最高值是包含在线性范围内的,而且不同人做的标准曲线,他所取的最低和最高值也不会都相同,打个比方来说,A做5个点的标准曲线,所选择的标准样品的浓度分别为:1,5,10,15,20,那么最低最高值分别为1和20,而对于这种要检测的物质来说,它的线性范围可能是10E5,要远大于制作标准曲线所选择的浓度范围.通常在建立一个新方法的时候可以通过文献查到一些物质的线性范围,而实际工作中,要确切知道某种物质的线性范围必要性可能也不大。 S/N 3时的浓度是检测限，也就是峰高约在基线噪音高的3倍，注入液相色谱仪的对照品百分浓度％。S/N 10是定量限，也就是峰高约在基线噪音高的10倍时，注入液相色谱仪的对照品量。首先，配制一个较低浓度的对照品溶液，注入液相色谱仪，观察其峰高比基线噪音高多少倍（假设X倍），将该溶液稀释到X/3倍，基本即为该物质的检测限，将该溶液稀释到X/10倍，基本即为该物质的定量限。具体操作时，就是把一定浓度的溶液不断稀释，直到S/N 3。一般就是用眼来估计了，不过也可以计算出来，好像是用标准曲线计算的，具体公式你可以查一下书。