环境实验污水中油的测定.docVIP

实验四 污水中油的测定 一、重量法 （一）原 理 以硫酸酸化水样，用石油醚萃取矿物油，蒸发除去石油醚后，称其残渣重量，计算矿物油含量。 该法是指水样中可被石油醚萃取物质的总量，在蒸发除去石油醚时，一些轻质油会被蒸发损失掉，加上未被萃取的较重石油成分，使测定产生误差。此方法适用于测定10?mg/L以上的含油水样。 （二）仪 器 1．分析天平 2．恒温箱 3．恒温水浴锅 4．1?000?mL分液漏斗 5．干燥器 6．直径11?cm中速定量滤纸。 （三）试 剂 1．石油醚：将石油醚（沸程30～60℃重蒸馏后使用。100?mL石油醚的蒸干残渣 0.2mg。 2．无水硫酸钠：将Na2SO4·10H2O在300℃马福炉中烘1?h，冷却后装瓶备用。 3．1+1硫酸 （四）测定步骤 注： 表示应循环重复两次。 （五）计 算 油 mg/L 式中：W1——烧杯+油总重量（g） W2——烧杯重量（g） V——水样体积（mL） 注意事项： 1．分液漏斗的活塞不要涂凡土林。因为石油醚可容解凡土林。 2．测定废水中石油类时，若含有大量动、植物性油脂，应先将石油醚萃取液通过层析柱，除去动、植物性油脂，再将收集到的流出液放入恒重烧杯中。 层析柱——用内径20?mm、长300?mm一端呈漏斗状的硬质玻璃管，内装100?mm厚活性层析氧化铝（在150℃～160℃活化4?h，未全冷装入柱），然后用10?mL石油醚清洗。 Al2O3粉膜能吸附除去动、植物油。 3．采样瓶应为清洁玻璃瓶，用洗涤剂清洗干净（不要用肥皂）。应定容采样，并将水样全部移入分液漏斗测定，以减少油附着于容器壁上引起的误差。 二、紫外分光光度法 2 用采集瓶取水样约1?L 加H2SO4酸化使PH ?2 全部移入分液漏斗 加NaCl（重量为水样的8%） 静置3?min分层 石油醚层 100?mL锥形瓶 摇匀 加无水Na2SO4（不结块为止） 加25?ml石油醚洗采样瓶 加25?ml石油醚洗采样瓶 水层 水层 加盖后放置0.5?h，脱水 用少量石油醚洗涤锥形瓶，Na2SO4和滤纸 石油醚洗涤过的定量滤纸过滤。 100?mL烘干恒重的烧杯中 65±5℃水浴锅蒸出石油醚近干 65±5℃恒温箱烘干1?h 干燥器冷却30?min，称重