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TEM应用
DM测量JPEG格式图片 用放大镜工具对标尺部位放大两次,并拖动到图片中央 用ROI tools里面的虚线对准标尺,拉出同样长度的一条虚线 点选菜单Analysis下面的calibrate,这个时候会出现一个对话框,选nm,并填写50(根据原图片标尺变化),点击Ok后,这个图片就有了自己的标尺 手形拖动 虚线 如果标定的是衍射花样,拉已知d值的衍射点到中心斑,同样操作,但最后的单位选1/nm,填写的数字是所拉线段对应的长度(nm)这样就是倒易空间的标尺了 再去量任意两点之间的距离,就不是一个数字,而是有了nm的单位,注意control对话框的L的数值和单位(如果没有看到control对话框,那么到菜单window-floating windows里面点击show all) 虽然有了标尺,这个图片可能还无法做FFT,对图片的数据格式进行修改 1.在菜单Edit里面有一个change data type的选项,点选之后会出现如上对话框 2.如果开始的格式是RGB或者其他格式,那么改成Integer,bytes选4即可,不论问什么一律确认。再点选ROI tools里的虚框,按下Alt键的同时拉一个正方形的范围,再点菜单Process里的FFT,结果出来了 FFT的花样和衍射一致,拉虚线测量,看control的L结果已经是1/nm这个单位,接下来的工作就和衍射花样的标定一样了。 FFT花样像滤波处理 打开一张高分辨像,选择ROI Tools中的矩形选框工具,按住Alt在图像上拉出一个正方形。FFT只对面积为2的n次方的区域有效 选择Process-FFT 1 2 选择Masking Tool中的周期性Mask工具,在FFT of ***点击 选择周期性的Bragg点 选择Process-Apply Mask 选择Process-Inverse FFT 加标尺,选择Edit-Data Bar-Add Scale Maker 粒径分布计算(nano measure) 能谱分析 能量损失谱(EELS)——通过分析入射电子经过样品的散射后发生的能量损失来探测样品中存在的元素种类和含量 X射线能谱(EDS)——电子云的一个电子能量突增,出现电子空位,高能量电子占据电子空位,发生轨道跃迁,同时把自身剩余的能量通过发射光子的形式释放出来,形成X射线特征谱。(X射线的能量与元素的种类是一一对应的,代表元素的特征) X-Y记录仪 显像管 电传打字机 能谱仪方框图 点分析 O Ag mix Ti 线扫描分析 面分析 TiO2小球 SEM and TEM (insets) images of the titania spheres 1 h 12 h 1 d 2 d 7 d 14 d 合成过程 TiOSO4 乙二醇 乙醇 乙酸乙酯 + 形貌控制条件: 改变醇的种类 调节反应时间 Hexing Li, Zhenfeng Bian Yunfeng Lu et al. J. AM. CHEM. SOC. 2007, 129, 8406 空心Ce-Pd球 Pd(S) Ce-Pd(S) Pd(H) Ce-Pd(H) TEM image of vesicles formed by mixing PdCl2 and Bu4PBr. PdCl2 /Bu4PBr/Ce(NO3)3 搅拌 4 min 混浊溶液 搅拌 KBH4还原 洗涤 黑色颗粒 Elemental mapping The possible formation process of hollow Pd spheres. X=Cl or Br. Hui Li, Jun Liu,Hexing Li et al. Adv. Funct. Mater. 2008, 18,3235 介孔SBA-15 (110) P123 H2O 308-313 K TEOS HCl 搅拌 24 h (100) 陈化 24 h 过滤 洗涤 干燥 873 K 焙烧 洗涤 干燥 SBA-15 介孔范围:2-50 nm 介孔Au/TiO2 0.5 mol % Au/TiO2 0.5 mol % Au/TiO2 2.0 mol % Au/TiO2 P123 / TiCl4 / Ti(OBu)4 / AuCl3 乙醇溶液 陈化 焙烧 Au/TiO2 Hexing Li, Zhenfeng Bian Yunfeng Lu et al. J. AM. CHEM. SOC. 2007, 129, 4538 FDU-15 (2-D hexagonal structure) [110] [001] SBA-16(Im3m) FDU-14(Ia3d) bicontinuous cubic Ia3d 更小的尺度——埃 世界性能最强大的
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