本科：晶体X射线衍射实验报告(参考格式)解读.docVIP

中 南 大 学 X射线衍射实验报告 学院 材料院 专业 材料 班级1302 姓 名 胡平 学号 0603130219 同组者 本班同学 实验日期 2015 年 12 月 5 日 指导教师 黄继武 评分 分 评阅人 评阅日期 实验目的 掌握X射线衍射仪的工作原理、操作方法； 掌握X射线衍射实验的样品制备方法； 学会X射线衍射实验方法、实验参数设置，独立完成一个衍射实验测试； 学会MDI Jade 6的基本操作方法； 学会物相定性分析的原理和利用Jade进行物相鉴定的方法； 学会物相定量分析的原理和利用Jade进行物相定量的方法。 实验原理 1、X射线衍射仪工作原理 1）、测角仪 测角仪在工作时，X射线从射线管发出，经一系列狭缝后，照射在样品上产生衍射。计数器围绕测角仪的轴在测角仪圆上运动，记录衍射线，其旋转的角度即2θ，可以从刻度盘上读出。为了能增大衍射强度，衍射仪法中采用的是平板式样品，以便使试样被X射线照射的面积较大。在理想的在理想情况下，X射线源、计数器和试样在一个聚焦圆上。且试样是弯曲的，曲率与聚焦圆相同。对于粉末多晶体试样，在任何方位上总会有一些（hkl）晶面满足布拉格方程产生反射，而且反射是向四面八方的，但是，那些平行于试样表面的晶面满足布拉格方程时，产生衍射，且满足入射角=反射角的条件。由平面几何可知，位于同一圆弧上的圆周角相等，所以，位于试样不同部位处平行于试样表面的（hkl）晶面，可以把各自的反射线会聚到F点。这样便达到了聚焦的目的。 在测角仪的实际工作中，通常X射线源是固定不动的。计数器并不沿聚焦圆移动，而是沿测角仪圆移动逐个地对衍射线进行测量。因此聚焦圆的半径一直随着2θ角的变化而变化。在这种情况下，为了满足聚焦条件，即相对试样的表面，满足入射角=反射角的条件，必须使试样与计数器转动的角速度保持1:2的速度比。 不过，在实际工作中，这种聚焦不是十分精确的。因为，实际工作中所采用的样品不是弧形的而是平面的，并让其与聚焦圆相切，因此实际上只有一个点在聚焦圆上。这样，衍射线并非严格地聚集在F点上，而是有一定的发散。但这对于一般目的而言，尤其是2θ角不大的情况下（2θ角越小，聚焦圆的曲率半径越大，越接近于平面），是可以满足要求的。 2）、X射线探测器 衍射仪的X射线探测器为计数管。它是根据X射线光子的计数来探测衍射线是存在与否以及它们的强度。它与检测记录装置一起代替了照相法中底片的作用。其主要作用是将X射线信号变成电信号。 3）、X射线检测记录装置 这一装置的作用是把从计数管输送来的脉冲信号进行适当的处理，并将结果加以显示或记录。它由一系列集成电路或晶体管电路组成。 物相定性分析原理 任何一种结晶物质（包括单质元素、固溶体和化合物）都具有特定的晶体结构。在一定波长的X射线照射下，每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样，每一种晶体物质和它的衍射花样都是一一对应的，不可能有两种晶体物质给出完全相同的衍射花样。如果在试样中存在两种以上不同结构的物质时，每种物质所特有的衍射花样不变，多相试样的衍射花样只是它所含物质的衍射花样机械叠加而成。在进行定性相分析时，为了便于对比和储存，通常用晶面间距和衍射线相对强度的数据组代表衍射花样，将试样的d-I数据组与已知结构物质的标准d-I数据组进行对比，从而鉴定出试样中存在的物相。 物相定量分析原理 一般定量相分析采用K值法，K值法基本原理如下： 设待测试样中含有几个相，要测j相的含量，含量为Wj，掺入的内标物质为S，加入量为Ws，复合样中， 则根据X射线衍射强度公式有： 则： 参比强度值只与两相的密度和衍射角有关，与相的含量无关， 是一个常数，要求 得先求 参比强度值。 具体步骤： 1）测定值。制备Wj∶Ws=1∶1的两相混合样。 （Ij、Is各选一个或2个合适的衍射峰） 2）制备待测相的复合样：掺入与相同的内标物质，含量可不同。 3）测量复合样。精确测量Ij、Is，所选峰及条件与同。 4）通过求待测相含量。求得。 仪器与材料 仪器：18KW转靶X射线衍射仪 数据处理软件：数据采集与处理终端与数据分析软件MDI Jade 6 实验材料：进行多晶X射线衍射实验可用块体或粉末 (试样的粒度：一般要求用过325目筛子的粉末（约40μm），要测量到良好的衍射线，晶粒大小应为0.1～10μm。试样晶粒过大，实际参加衍射的晶粒数目过少，使衍射强度降低。试样晶粒太小（ 0.1μm ），会导致衍射线的宽化。 (试样的大小、厚度与表面质量：试样的表面积大于X射线的照射区。试样的厚度通常为1.5～2 mm，以获得最大的接收强度和较好的强度测量重现性。试样表面的平整状况影响所测衍射线的位