X射线衍射分析资料解读.ppt

第5章 X射线衍射分析 X射线的历史 X射线的性质 X射线的性质 X射线的性质 X射线的产生 X射线的物理基础 X射线管 X射线管的工作原理 X射线谱 X射线谱 X射线与物质的作用 X射线衍射原理 X射线衍射原理 布拉格方程 布拉格方程 布拉格方程 布拉格方程 布拉格方程 布拉格方程的应用 布拉格方程的应用 X射线物相定性分析 X射线物相定性分析 X射线物相定性分析 X射线物相定性分析 X射线物相定性分析 X射线物相定性分析 物相定性分析过程 物相定性分析所应注意问题 物相定性分析所应注意问题 物相定性分析所应注意问题 物相定性分析所应注意问题 X射线衍射分析在高分子材料中的应用 X射线衍射分析在高分子材料中的应用 X射线衍射分析在高分子材料中的应用 X射线衍射分析在高分子材料中的应用 X射线衍射分析在高分子材料中的应用 X射线衍射技术在其它方面的应用 X射线衍射技术在其它方面的应用 常规物相定性分析的步骤如下：（1）实验 用粉末照相法或粉末衍射仪法获取被测试样物相的衍射花 样或图谱。 （2）通过对所获衍射图谱或花样的分析和计算，获得各衍射线条的2θ，d 及相对强度大小I/I1。在这几个数据中，要求对2θ和d 值进行高精度的测量计算，而I/I1相对精度要求不高。目前，一般的衍射仪均由计算机直接给出所测物相衍射线条的d值。 （3）使用检索手册，查寻物相PDF卡片号 根据需要使用字母检索、Hanawalt检索或Fink检索手册，查寻物相PDF卡片号。一般长采用Hanawalt检索，用最强线d值判定卡片所处的大组，用次强线d值判定卡片所在位置，最后用8条强线d值检验判断结果。若8强线d值均已基本符合，则可根据手册提供的物相卡片号在卡片库中取出此PDF卡片。 （4）若是多物相分析，则在（3）步完成后，对剩余的衍射线重新根据相对强度排序，重复（3）步骤，直至全部衍射线能基本得到解释。 （1）一般在对试样分析前，应尽可能详细地了解样品的来源、化 学成分、工艺状况，仔细观察其外形、颜色等性质，为其物相分析 的检索工作提供线索。（2）尽可能地根据试样的各种性能，在许可的条件下将其分离成 单一物相后进行衍射分析。 （3）由于试样为多物相化合物，为尽可能地避免衍射线的重叠，应 提高粉末照相或衍射仪的分辨率。（4）对于数据d值，由于检索主要利用该数据，因此处理时精度要 求高，而且在检索时，只允许小数点后第二位才能出现偏差。 （5）特别要重视低角度区域的衍射实验数据，因为在低角度区域，衍射所对应d值较大的晶面，不同晶体差别较大，衍射线相互重叠机会较小。 （6）在进行多物相混合试样检验时，应耐心细致进行检索，力求 全部数据能合理解释，但有时也会出现少数衍射线不能解释的情 况，这可能由于混合物相中，某物相含量太少，只出现一、二级 较强线，以致无法鉴定。 （7）在物相定性分析过程中，尽可能地与其它的相分析结合起来， 互相配合，互相印证。 从目前所应用的粉末衍射仪看，绝大部分仪器均是由计算机进行 自动物相检索过程，但其结果必须结合专业人员的丰富专业知识， 判断物相，给出正确的结论。 一般来说，拿到一个未知的高分子材料，X射线衍射很快可以做出 如下判断：1)???晶态还是非晶态，非晶态衍射是漫散的“晕环”， 晶态为有确定 d值的锐衍射峰； 2)???如果是晶态也可以初步判断一下是有机类还是无机类，一 般有机材料晶胞都比较大，衍射线条多在低衍射角区出现，由 于晶体对称性比较低，使衍射线条较少； 3)???高聚物材料一般是晶态和非晶态共存（两相模型）既有非晶漫散射，也有锐衍射峰，强衍射峰总邻近非晶漫散射极大强度处附近出现； 4)??也可以是某种程度的有序，如纤维素，具有一定锐度的漫散射；也可以是完全的非晶态，如PS，散射强度分布相当漫散。 塑料中添加剂的物相分析（1）当添加剂为无机材料时，衍射峰都比较尖 锐，容易区别；（2）添加剂含量较少时，要结合其他方法来 分析；（3）可把有机部分烧掉，分析烧过的“灰”， 得到灰的物相作为添加剂物相参考；（4）研究添加剂与聚合物在结构上因相互影响 而产生的变化，例如可能改变聚合物的结 晶度、有序度、甚至引起某些新相的产生。 * * * * * 主要内容 X射线的物理基础 X射线衍射原理（布拉格方程） 样品制备及实验方法 X射线衍射方法在材料研究中的应用 1895年，著名的德国物理学家伦琴发现了X射线； 1912年，德国物理学家劳厄等人发现了X射线在晶体中的衍射现象，确证了 X射线是一种电磁波。 1912年，英国物理学家Bragg父子利用X射线衍射测定了NaCI晶体的结构，从此开创了X射线晶体结构分析的历史。 1.