国标GB18582探索.ppt

1.按涂料产品规定的比例（稀释剂无须加入）混合各组分样品，将待测样品充分的搅拌均匀。 2.在玻璃板或聚四氟乙烯板（需要用1+1硝酸浸泡24h，然后用水清洗并干燥）上制备厚度适宜的涂膜。 3.待完全干燥［对涂膜很长时间不干燥的，应在（60±2）℃温度下烘干］，取下涂膜，在室温下用粉碎设备将其粉碎，并用不锈钢金属筛（孔径0.5mm）过筛后，取筛下物待测。 4.对不能被粉碎的涂膜（如弹性或塑性涂膜），可用干净的剪刀将涂膜尽可能粉碎，无须过筛直接进行样品处理。 5.粉末状样品，可直接进行样品处理。 涂膜的制备 准确 称取粉碎、过筛后的试样0.5g（精确至0.1mg）至100mL小烧杯中。准确移取25mL0.7mol/L盐酸溶液。 在搅拌器上搅拌1min后，用酸度剂测其酸度。在整个酸浸泡过程中，始终使溶液的pH值在1.0～1.5之间。再在室温下连续搅拌1h，然后放置1h。接着立即将溶液过0.45μm的微孔滤膜，过滤后的滤液待测。 样品处理 铅（mg/L)：0.0，2.5，5.5，10.0，20.0，30.0； 镉（mg/L)：0.0，0.1，0.2，0.5，1.0 ； 铬（mg/L)：0.0，1.0，2.0，3.0，5.0 ； 汞（mg/L)：0.0，10.0，20.0，30.0，50.0 ； 可根据待测溶液中重金属离子实际浓度，调整标准溶液的浓度。 标准溶液的浓度 式中： ──试样中可溶性铅、镉、铬、汞元素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； ──空白溶液的测试浓度，单位为毫克每升（mg/L）； ──实验溶液的测试浓度，单位为毫克每升(mg/L)； ──盐酸溶液的定容体积，单位为毫升（mL）； ──实验溶液的稀释倍数； ──称取的试样量，单位为克（g）。 结果的计算 结果的校正 由于本测试方法精确度的原因，在测试结果的基础上需经校正得出最终的分析结果。 按上式的计算结果减去该结果乘以下表中相应元素的分析校正系数的值，作为该元素最终的分析结果。 示例：铅的计算结果为120mg/kg，铅的分析校正系数为30%，则最终分析结果= 120－120×30%=84mg/kg。 元素 铅(Pb) 镉(Cd) 铬(Cr) 汞(Hg) 分析校正 系数/% 30 30 30 50 各元素分析校正系数 * 结果的表示方法 4种VOC结果的表示或计算方法： 方法1：涂料样品中VOC的含量，用质量百分数表示。该方法由于不涉及密度的测定，精确度较好。 方法2：涂料样品中VOC的含量，用g/L表示（计算时不扣除水）。是原GB18582-2001使用的表示方法。 方法3：待测样品除水后的VOC含量，用g/L表示。目前HG/T201-2005使用的表示方法。 方法4：待测样品中除水和豁免化合物后的VOC含量，用g/L表示。 本标准修订后涂料结果的表示采用方法3,即样品除水后的VOC含量，用g/L表示；腻子结果的表示采用不除水的方法，用g/kg表示。 讨论 低VOC、零VOC产品 环保 or 性能 气相色谱法 卡尔.费休法 第二节 水分含量的测定 气相色谱测试条件 检测器：热导检测器（TCD） 色谱柱：柱长1m, 外径3.2mm, 填装177μm～250μm 的高分子多孔微球的不锈钢柱。 汽化室温度：200℃； 检测器温度240℃,电流150mA。 柱温：（对于程序升温，柱温的初始温度80℃，保持5min，升温速度30℃/min，终温170℃， 保持5min。对于恒温，柱温为90℃, 在异丙醇完全流出后，把柱温调到170℃ 待DMF峰出完。若继续测试，再把柱温降至90℃）。 气相色谱法测定水含量 。 水的相对校正因子R按下式计算： 式中：R──水的相对校正因子； mi──异丙醇的质量 单位为克(g)； mw──水的质量，单位为克（g）； Aw──水的峰面积； Ai──异丙醇的峰面积。 测定水的相对校正因子R 在同一具塞玻璃瓶中称0.2g左右的蒸馏水和0.2g左右的异丙醇, 精确至0.1mg, 加入2mL二甲基甲酰胺,混匀。用微量注射器进1μL的标准混合样注入色谱仪中，记录其色谱图 水的相对校正因子R按下式计算： 式中： R──水的相对校正因子； mi──异丙醇的质量，单位为克(g)； mw──水的质量，单位为克（g）； Aw──水的峰面积； Ai──异丙醇的峰面积； Ao──空白中水的峰面积。 测定水的相对校正因子R 若异丙醇和二甲基甲酰胺不是无水试剂，则以等量的异丙醇