仪器分析总复习40811.docVIP

1.红外吸收光谱长生的原因是振动能级与转动能级的跃迁。 2.产生红外吸收光谱的条件①辐射光子具有的能量与发生振动跃迁所需的跃迁能量相等；②分子振动引起瞬间偶极矩变化。 3.红外光谱图的表示方法是T~λ曲线或T~σ；红外光谱的三要素是透射率T、波长λ、波数σ；红外光谱的划分为高波数区（低波长区）、低波数区（高波长区）；不饱和度的计算公式为Ω=1+n4+（n3-n1）/2；吸收峰的数目计算公式非线性分子：3n-6 ；线性分子：3n-5。 4.红外光谱仪的光源是碳化硅棒，检测器是真空热电偶，吸收池选用可透过红外光的NaCl、KBr、CsI、KRS-5等材料；样品的要求：（1）样品应该是单一组分的纯物质；（2）样品中不应含有游离水。 5.基态：原子所处的能量最低的稳定状态。 激发态：原子的最外层电子吸收一定能量后跃迁至较高的能级，此时原子所处的状态为激发态。 分析线：在实际测定中选用的谱线，一般选共振线，有时也选其它线为分析线。 共振线：电子从基态跃迁至第一激发态时所产生的吸收谱线称为共振吸收线、最灵敏线。 6.影响谱线宽度的因素有原子本身的内在因素、自然宽度、热变宽、压力变宽。 7.原子化器的主要作用是提供能量，使样品干燥、蒸发并原子化，产生原子蒸气。常用的原子化法有：火焰原子化法、石墨炉原子化法、低温原子化法；石墨炉原子化的四个过程：干燥、灰化、原子化、除残。 8.应用原子吸收光谱进行定量分析的依据是A=kc，进行定量分析的方法：标准曲线法（简便、快速，但又仅适用于组成简单的样品）、标准加入法（能消除基体效应带来的影响，但不能消除背景吸收的影响）。 9.原子吸收分析法中，测定条件的选择：分析浓度较高的样品时，可选用灵敏度较低的非共振曲线作分析线，一边得到适度的吸收值，改善标准曲线的线性范围；选择灯电流时，应在保证稳定和有合适的光强输出的情况下，尽量选用较低的工作电流；对于易生成难解离化合物的元素，应选择温度高的乙炔-空气或乙炔-氧化亚氮火焰；一般固体进样量0.1~10mg，液体进样量1~50μg。 10. 原子吸收分析法中，主要有物理干扰、化学干扰、电离干扰、谱线干扰、背景干扰，前三种为非光谱干扰，后两种为光谱干扰。测定钙时，PO43-的干扰可加入La、Sr的盐类消除，Al对Ca、Mg的干扰，可加入LaCl3消除，也可可用8-羟基喹啉作保护剂；采用标准加入法可消除物理干扰。 11.原子吸收分析法适用于金属元素含量的测定。 12.参比电极：测量时作为对比的电极；指示电极：电极的电位随测量溶液的浓度不同而变化，电极电位与溶液中相关离子的浓度符合能斯特方程关系。测量溶液pH值时，通常用pH玻璃电极、甘汞电极两支电极。 14.复合玻璃电极在使用后，应泡在饱和KCl溶液里。 15.电位滴定法：利用滴定过程中电极电位的变化来确定终点的分析方法；直接电位法：直接根据电极电位值与离子活度之间的关系来求得待测离子活度（或浓度）的方法。与化学滴定相比，电位滴定的优点有：测定准确度高、可用于无法用指示剂判断终点的浑浊体系或有色溶液的滴定、可用于非水溶液的滴定、可用于微量组分测定、可用于连续滴定和自动滴定。 16.色谱法的创始人是茨维特，色谱法的分类：按两相状态分为气相色谱、液相色谱；按分离原理分为分配色谱、吸附色谱；按固定相的形式分为柱色谱、填充柱色谱、毛细管柱色谱、平板色谱。 17.色谱分析的两个基本理论是塔板理论、速率理论，揭示了色谱分析中的有关问题和现象。 18.色谱柱的总分离效能指标是分离度R，公式为R=2(tR2-tR1)/（W1+W2）;通常用R=1.5作为相邻两色谱峰完全分离的指标。有效塔板数n有效=5.54×（tR/W1/2）） 组成系统及其作用 气路系统：获得纯净的、流速稳定的载气 进样系统：把待测样品（液体或气体）快速而定量的加到色谱柱中进行色谱分析。 3.分离系统 4.温控系统 5.监测记录系统 高压输液系统：使流动相有较大的流速 2.进样系统 3.分离系统 4.检测系统： 常用检测器及其特点 热导池检测器：结构简单，性能稳定，通用性好，线性范围宽，价格便宜，是应用最广最成熟检测器之一 氢火焰离子化检测器（FID）：可直接进行定量分析 电子捕获检测器：高选择性、高灵敏度 火焰光度检测器：对含硫、磷的有机物具有高选择性、高灵敏度 紫外检测器：适用于对紫外光（或可见光）有吸收样品的检测 荧光检测器：仅适用于发荧光的物质 示差折光检测器：灵敏度可达10-7g·mL-1，缺点：对温度变化敏感，不能用于梯度洗脱 20.色谱定量常用的方法有外标法（优点：操作简单，不需要校正因子；缺点：进样量要求十分准确，操作条件也需严格控制，适于日常控制分析和大量同类样品分析）、内标法（缺点：因在样品中增加了一个内标物，常常给分