参考资料--蛋壳中钙镁含量的测定.docVIP

前言 21世纪人们的生活水平不断提高, 鸡蛋在生活中的需求不断增加, 但是大量鸡蛋壳被当作废品丢弃, 不仅浪费资源而且污染环境。近年来鸡蛋壳的综合利用逐渐受到视[ 1] , 对蛋壳的有效利用既增加了一些行业的经济效益, 又对环境起到了保护作用。蛋壳内碳酸钙的含量在90% 以上, 是钙良好的来源, 而钙对人体有不可替代的生理功能, 但蛋壳中的钙以碳酸钙形式存在, 不易被人体吸收, 因此需要将其制备成其他形式的物质易于人体吸收。鸡蛋壳还是一种天然固硫剂, 可在煤燃烧过程中起到脱硫效果[ 2]。蛋壳中还有少量溶菌酶, 溶菌酶已被用于抑菌剂、抗菌剂及食品防腐剂等, 在大量廉价蛋壳中提取溶酶菌效益相当可观。 人体中的钙元素主要以晶体的形式存在于骨骼和牙齿中。现代医学研究证明, 缺钙会造成人体生理障碍,进而引发一系列严重疾病。根据2002年 “中国居民营养与健康”调查报告显示,我国人民钙缺乏状况仍然很严重, 居民钙的日摄入量为391 毫克, 仅相当于推荐摄入量的41%。仅仅依靠日常饮食, 很难达到医生建议的钙摄入量。因此, 开发营养度高, 吸收率好的钙营养强化剂是目前研究的重点。 蛋壳占整个鸡蛋壳重量的10% ~ 12% [ 3] 。鸡蛋壳中含有大量钙，主要以碳酸钙形式存在，其余还有少量镁、钾和微量铁、铝等元素。其中钙( CaCO3) 含量高达93%和95%。鸡蛋壳中钙镁含量的测定方法有配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法和原子吸收法等，其中高锰酸钾滴定法步骤繁琐，虽然原子吸收光谱法测定精度高，准确性好，用时短，但操作性强，技术要求高，故不在考虑范围。这些方法经过多次实验比较[ 4] , 其中配位滴定法所得的实验结果较稳定, 精密度高, 能得出较为准确的实验数据。 2 内容摘要 处理鸡蛋壳样品时，采用了适合实验教学的简便方法直接酸溶法，并用相对平均偏差较小、精密度较高的EDTA 配位滴定法测定鸡蛋壳样品中的钙、镁含量。 关键词 EDTA溶液、鸡蛋壳、钙、镁、铁，指示剂 4 实验目的 4.1 进一步巩固掌握配位滴定分析的方法与原理。 4.2 进一步了解金属指示剂的变色原理和控制酸度的重要性。 4.3 学习使用配位掩蔽排除干扰离子影响的方法。 4.4 训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤。 4.5 进一步学习分光光度计的用法。 5 实验原理 鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al等元素。由于试样中含酸不溶物较少，故可用直接酸溶法，即用盐酸将其溶解制成试液。由配位滴定的原理和EDTA与Ca2+、Mg2+的配位滴定的条件稳定常数可知，取一份试样，在pH＝10时，用铬黑T作指示剂，EDTA标准溶液可直接测定溶液中钙和镁的总量（为使终点变化更敏锐，可用K-B指示剂，此时用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝绿色，即为终点），另取一份等量试样，加入NaOH溶液，调节溶液的酸度至pH=12～13，此时Mg2+生成氢氧化物沉淀而不再与EDTA标准液反应，再以钙试剂作指示剂，用EDTA标准溶液滴定，可单独测定钙的含量。由钙和镁的总量减去钙量即得镁量。 当pH=12时 Mg2++2OH-=Mg(OH)2 Ca2++Y4-=CaY2- 而PH=10时 Ca2++HY3-=CaY2-+H+ Mg2++HY3-=MgY2-+H+ 滴定时，鸡蛋壳中的Fe3+，Al3+等干扰离子可用三乙醇胺或酒石酸钾钠予以掩蔽。 6 实验仪器与药品 仪器:分光光度计,分析天平，台秤，锥形瓶（250mL，3个），酸式滴定管（50.00 mL），移液管（10.00 mL 25.00 mL），容量瓶（100mL，250 mL），量筒，硬质玻璃瓶，烧杯（100mL，250mL），表面皿，酒精灯。 药品: 基准试剂CaCO3, pH= 10 的NH4Cl—NH3·H2O 缓冲溶液, 6mol·L-1HCl溶液, 1∶2 三乙醇胺水溶液, 10%NaOH溶液, 钙指示剂, 铬黑T 指示剂。 7 实验步骤 7.1 DETA标准溶液浓度的标定-以CaCO3 为基准物质： 分析天平上准确称取CaCO3 0.10～0.12g（称取至0.1mg）置于100mL烧杯中，加入适量纯水（约15mL），盖上表面皿，从烧 杯嘴缓