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质谱分析;;一 质量分析器;;1 磁场聚焦 2 四极杆 3 飞行时间 4 离子阱 5 离子回旋;磁质量分析器原理; 单聚焦质量分析器 ; E一定时，对于m/z相同，v不同的离子， Rc就不同，也就是说扇形电场是一个能量或速度分散器。适当地组合静电场和磁分离器，使二者的能量或速率的分散相抵消，就可以大大提高分辨率。 分辨率高，可达15万。可进行高分辨分子量确定和结构解析，缺点是扫描速度慢，不适合联机应用，价格昂贵。;四极杆质量分离器; 在两个相对的极杆之间加+电压(U+Vcos?t)，在另两个相对的极杆上加-( U+Vcos?t)。由于射频电压大于直流电压，所以四极之间的空间内处于一射频调制直流电压的四极电场。 离子进入此射频场时，只有合适m/z的离子才能通过稳定的振荡穿过电极间隙而进入检测器，其它 m/z 的离子则与极杆相撞而被滤掉。 如正离子，在xz平面，当高频率的射频电压时，高质量的离子受直流电压影响大，不受射频电压影响，离子直行，但低质量的离子受射频电压影响大，发生离散而被过滤掉；在yz平面，所有的负离子可以被吸附过滤，但低质量的离子受交流射频场的振荡而聚合，免受过滤。 只要其他的参数不变 ，只改变U和Vcos?t就可以实现对所有的m/z 的扫描。 ; 特点：分辨率比磁分析器低(1000左右); m/z范围与磁分析器相当；传输效率较高，扫描速度快，可用于GC或LC-MS联用仪，对于选择离子分析，效率高。 ;飞行时间（time-of-flight）分析器;飞行时间（Time-Of-Flight，TOF）分析器的特点：;离子阱Ion Trap Mass Analyzer; 直流电压;在质谱的使用过程中，离子阱被认为在定性方面有较大优势，而四极杆在定量方面有优势。 离子阱在做多级MS方面有性能（非常容易就能做到3级以上的MS）和成本（只用一个阱就能做）上的优势； 而四极杆只能做到二级MS（三重四极杆仪器），且价格较贵。;傅立叶变换质量分析器;傅立叶变换是指以一定宽度的射频电场脉冲在短时间内，作为“多道发射枪”，使所选的一定范围内所有的m/z同时激发，得到以时间为变量的多道m/z叠加的谱线，然后通过傅立叶变换为按频率分布，反映位置和强度的谱线。 FT-MS常用的离子源是软电离源，如ESI。 FT-MS分辨率极高，可以得到目前精确度 最高的精确分子质量。 FT-MS灵敏度高， 质量范围宽，速度快，性能可靠。 ;二 联用仪器的接口装置;; LC/MS联用仪器;ESI - Ion Trap Interface (Esquire-LC);; 电喷雾接口 携带样品的流动相通过一个带有数千伏高压的针尖喷口喷出，生成带电液滴，经干燥气脱除溶剂后，带电离子通过小孔，然后抽真空，分离溶剂，加速，再进入质量分析器。 ;ESI - Ion Trap Interface (Esquire-LC);锁定并捕获某;HPLC-ESI-QTOF-MS;;HPLC/三重四极杆质量分析器质谱 ;　ICP-MS (Inductively coupled plasma mass spectrometry)：电感耦合等离子体质谱;电感耦合等离子体;ICP与MS的接口装置;*; 质谱 总离子流色谱图(total ionization chromatography ，TIC） 选择离子色谱图(selective ion monitoring chromatography ） 质谱（ mass spectrum，MS/MS） 0903/100903HCH(+)212_1.raw ;HPLC-ESI-QTOF-MS 工作站;N,N’-二苯基脲;N,N’-二苯基脲;TIC;*;在三聚氰胺的LC/MS-MS检测中，我们可以设定质谱的Q1过滤出m/z127（三聚氰胺加氢峰，[M+H]+），Q2碎裂（CID）后产生的碎片谱图如下：;直接探针进样：高沸点液体及固体 探针杆通常是一根规格为25cm?6mm i.d.,末端有一装样品的黄金杯(坩埚)，将探针杆通过真空闭锁系统引入样品，如图所示。;四、联用的界面系统及进样系统 对进样系统的要求：重复性好、不引起真空度降低。 间接进样：适于气体或挥发性的液体和固体。通过可拆卸试样管注入样品(10-100ug)导入可加热的贮样器(10-2 Pa)—抽真空使离子源内(10-4 Pa)，样品蒸汽分子顺压力陡度通过分