氟苯尼考等质量标准对比差异.docVIP

氟苯尼考质量标准对比差异 标准 项目农业部第600号公告2010版中国兽药典性 状在水或氯仿中极微溶解在三氯甲烷中极微溶解，在水中几乎不溶鉴 别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (2)取本品，加甲醇制成每1ml中含0.2mg的溶液,照分光光度法测定,在266nm的波长处有最大吸收。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (2)取本品，加甲醇制成每1ml中含0.2mg的溶液,照分光光度法测定,在266nm的波长处有最大吸收。（少了这一项） (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。 有关物质记录色谱图至有效成分峰保留时间的2倍记录色谱图至有效成分峰保留时间的2.5倍含量测定流动相配比乙腈-水-冰醋酸（500:985:15）；取氟苯尼考与甲砜霉素对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含氟苯尼考0.05㎎和甲砜霉素0.03mg的溶液，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，理论板数按氟苯尼考峰计算应不低于2500，甲砜霉素峰和氟苯尼考峰的分离度应不低于4.0.流动相配比乙腈-水-冰醋酸（100:197:3）；取氟苯尼考与甲砜霉素对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含氟苯尼考50μg和甲砜霉素 30μg的混合溶液，作为系统适用性试验溶液。取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，甲砜霉素峰和氟苯尼考峰的分离度应大于4.0，. 理论板数按氟苯尼考峰计算应不低于2500测定法取本品25mg，精密称定，置于50ml容量瓶中，加流动相适量使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml，置50ml容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。。取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含50μg的溶液。。。。类别无酰胺醇类抗生素制剂氟苯尼考注射液、氟苯尼考粉、氟苯尼考溶液氟苯尼考注射液、氟苯尼考粉、氟苯尼考预混剂、氟苯尼考溶液 替米考星质量标准对比差异 标准 项目2006??版中国兽药质量标准2010年版中国兽药典性 状白色或淡黄色结晶性粉末白色或类白色粉末有关物质①取本品200mg精密称定，置50ml量瓶中，加乙腈10ml超声使溶解，用稀释液稀释至刻度，摇匀（测试当日配制）。。。 ②用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相A﹙取水700 ml，加入磷酸二丁胺缓冲液25ml，用水稀释至1000ml，摇匀﹚和流动相B﹙乙腈﹚梯度洗脱，二者在30分钟内从起始配比为82:18线性变化到60:40；流速为每分钟1.1ml；检测波长280nm. 理论板数按替米考星顺式峰计算不低于3000，替米考星的顺式和反式异构体峰之间的分离度应符合要求。 ③替米考星反式异构体﹙两个不完全分开的峰﹚的相对保留时间为0.8，替米考星顺式异构体的相对保留时间为0.9，替米考星-8-差向异构体的相对保留时间为1.0。①取本品0.2g,精密称定，置50ml量瓶中，加乙腈10ml超声使溶解，用稀释液稀释至刻度。。 ②用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水-乙腈-磷酸二丁胺溶液〔取二丁胺16.8ml,加磷酸溶液﹙1→10〕70ml,边加边搅拌，放冷后，用磷酸调节PH值至2.5±0.1，加水至100ml〕﹙975:25﹚为流动相A，以乙腈为流动相B进行梯度洗脱，二者在30分钟内从起始配比为80:20线性变化到58:42。检测波长280nm. 流速为每分钟1.1ml。 ③替米考星反式异构体的相对保留时间为0.8，替米考星顺式异构体的相对保留时间.为1.0。替米考星-8-差向异构体的相对保留时间为1.2﹙梯度洗脱程序可根据替米考星主峰的保留时间进行调整，使色谱图记录时间为替米考星顺式异构体峰保留时间的2倍﹚含量测定以水700ml，加入磷酸二丁胺缓冲液25ml、乙腈115ml和四氢呋喃55ml，加水至1000ml，摇匀后做流动相；流速为每分钟1.0ml;检测波长为280nm.理论板数按替米考星顺式峰计算不低于3000，替米考星的顺式和反式异构体峰之间的分离度应符合要求。替米考星反式异构体峰的相对保留时间为0.8，替米考星顺式异构体为1.0，替米考星反式异构体和替米考星顺式异构体分离度不小于1.25，拖尾因子应为0.7～2.0.以水-乙腈-磷酸二丁胺溶液〔取二丁胺16.8ml,加磷酸溶液﹙1→10〕70ml,边加边搅拌，放冷后，用磷酸调节PH值至2.5±0.1，加水至100ml〕-四氢呋喃﹙805：115:25:55﹚为流动相；检测波长为280nm.理论板数按替米考星顺式峰计算不低于