第三章原子吸收光谱法仪器(第三版魏培海)概述.pptx

第三章 原子吸收光谱分析法; 基于物质产生的原子蒸气对特定谱线的吸收作用来进行定量分析的方法。;本章教学内容 ;本章知识目标;本章能力目标 ;第一节 原子吸收光谱法的基本原理 ;一、原子吸收光谱（AAS）的产生; 在吸收辐射能后，原子核外电子可从低能态向高能态的跃迁：?;二、原子吸收光谱的特征;2．吸收光谱的轮廓;影响谱线宽度的因素 ;原子在空间做无规则热运动所引起的谱线变宽称为热变宽，约10－3nm。 ;待测原子与共存的其它粒子碰撞能引起能级的微小变化，导致谱线变宽。~10－3nm。 ;三、原子吸收值与元素浓度的关系 ;2．峰值吸收;3．基态原子数与原子总数; 保证试样的原子化效率恒定，浓度范围适当，吸光介质厚度（L）一定，原子数与待测元素的浓度成正比。;第二节 原子吸收分光光度计的结构和原理 ;一、光源;2．空心阴极灯;二、原子化器;2. 火焰原子化器;试液;火焰的重要特性;② 火焰的氧化还原特性： ;富燃火焰：燃气和助燃气之比大于燃烧反应的化学计量关系的火焰，具有还原性，也称还原火焰。温度低于化学计量火焰，，适合于易形成难离解氧化物的元素的测定如Cr、Mo、W、Al、稀土等。其缺点是火焰发射和火焰吸收的背景都较强，干扰较多。 ;贫燃火焰：燃气和助燃气之比小于燃烧反应的化学计量关系的火焰，有较强的氧化性，温度比较低。有利于测定易解离、易电离的元素，如碱金属等。;火焰原子化器分光光度计工作原理示意;3．石墨炉原子化器;;4. 冷原子化装置;三、分光器;四、检测器;第三节 原子吸收光谱的定量方法 ;一、标准曲线法;二、标准加入法 ;以A对浓度C做图得一直线，图中CX点即待测溶液浓度。 ;注意事项： （1）待测元素的浓度与其对应的吸光度应呈线性关系； （2）最少采用四个点； （3）本法能消除基体效应带来的影响，但不能消除背景吸收的影响。 （4）对于斜率太小的曲线（灵敏度差），容易引进较大的误差。 ;第四节 实验技术 ;一、样品处理技术;1．直接溶解法;有机试样 先高温灰化再溶解 （1）塑料类试样： 聚苯乙烯、乙醇纤维、乙醇丁基纤维——甲基异丁基酮溶解； 聚碳酸酯、??氯乙烯——环己酮溶解； 聚丙烯酯——二甲基甲酰胺溶解。 （2）纺织类样品： 羊毛——5%NaOH溶解； 棉花和纤维——12%H2SO4溶解。 ;溶解试样的存储： 玻璃器皿对离子的有吸附作用，稀溶液不应在玻璃容器中存储过久，最好即时配用。 标准储备液一般存储于聚乙烯的容器中低温保存。 ;2．萃取法;二、测定条件的选择;1．分析线的选择;2．灯电流;3．火焰;4．燃烧器高度;5．狭缝宽度;6．进样量;三、干扰及其消除;（一）非光谱干扰;2.化学干扰 ;3.电离干扰 ;（二）光谱干扰;2．背景干扰; 氘灯校正原理