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离子色谱测定积雪草中阴离子 宋茜茜1，叶明德*，李瑞芬2 (温州大学化学与材料工程学院，温州325035) 摘要：本文使用离子色谱对积雪草中7种阴离子(F-, Cl-, NO2-, Br-, NO3-, H2PO4-, SO42-)进行了测定。该离子色谱装有model IC SI-90 4E阴离子色谱柱和电导检测器。淋洗液为1.8mmol L-1 Na2CO3和1.7 mmol ·L-1 NaHCO3，流速为1.0 mL ·min -1。上述各离子峰面积和浓度做标准曲线，相关性可达到0.9993~0.9997。仪器对检出限分别为5.125, 4.865, 4.518, 4.906, 4.051, 3.848和5.139。该种方法测得的7中阴离子的RSD≤ 2.39%（n=5），样品加标回收率达到96.8% -102.5%。 关键词：离子色谱，积雪草，阴离子 前言 积雪草也叫雷公根、崩大碗，属于一种伞形花科草本植物，主要分布于泰国和一些亚洲国家[1]。它主要作为一种治疗伤寒、麻风、肺结核和狼疮的多功能中药已被人们广泛地使用了上百年[2-5]。同时它也具有提高记忆、抗炎，抗癌、抗氧化和抗焦虑等作用[6-12]。它含有积雪草苷、羟基积雪草苷、积雪草酸和羟基积雪草酸[13-15]。国内外对积雪草生物活性组成合药理活性研究已十分详细，但是几乎未出现对积雪草中无机阴离子进行分析的文章。 据报道显示，痕量元素是中草药中重要的组成[16-18]。药物中同一种元素的药效不是根据其总量，而是有其形态决定的[19]。因此，痕量元素的形态分析是探索药物中药效物质和作用机理的关键因素[20]。而中草药中无机离子的研究对痕量元素形态分析起着重要作用，所以有无机离子的分析具有非常重要的现实意义。 在本实验的研究中，一种快捷的方法用于定量测定积雪草粗提取物中的7中阴离子(F-, Cl-, NO2-, Br-, NO3-, H2PO4-, SO42-)。另外采用不同的萃取方法，并对样品的萃取条件进行了优化。 实验 仪器和设备 NaF, NaCl, NaNO2,NaBr, NaNO3, KH2PO4, Na2SO4 从汕头西陇化学试剂厂（汕头，中国）购得，为分析纯。Na2CO3, NaHCO3从汕头西陇化学试剂厂（汕头，中国）为标准试剂。HNO3和HClO4从上海试剂厂购得 (上海, 中国)，为分析纯。 所用到的水经 Milli-Q 纯化系统处理的超纯水 (Milipore, Bedford, MA, USA)。 使用IC 1010离子色谱(TECHCOMP, Shanghai, China)分析。该仪器装有Shodex IC SI-90 4E 阴离子反相柱(showa Denko K.K. Japan)，DZS-4抑制器，高压恒流泵和电导检测器。洗脱液为1.8 mmol ·L-1 Na2CO3和1.7 mmol ·L-1 NaHCO3混合溶液，即加入0.191g Na2CO3和0.143g NaHCO3用水稀释至1L容量瓶中制的。 样品处理 积雪草从温州当地市场上购得，并在室温中保存直至分析。首先用自来水充分洗净，除去杂物和破碎的部分，然后用超纯水洗3次。样品干燥至恒重，研磨后过55目筛。研磨后的粉末储存在室温下一干燥罐中，于阴暗处保存。 萃取和消化 超声萃取 称取0.50g积雪草粉末样品,用水稀释至100mL容量瓶中，超声萃取1h。萃取液过滤，取上清液过0.45μm针头过滤器用IC进行分析。 沸水提取 称取0.50g积雪草粉末样品于烧杯中，加入100mL超纯水，沸水浴1h, 萃取液过滤，取上清液过0.45μm针头过滤器用IC进行分析。 酸消化提取 称取0.50g积雪草粉末样品于50mL烧杯中，加入10mL浓HNO3,4mL H2O2和2.5mL HClO4 ,用玻璃杯搅拌混匀，在电炉上直至溶液缓慢冒棕烟，提高电炉的温度，溶液冒白烟，蒸至近干后取下冷却。在烧杯中加入少量水，过滤，最终完全转移到100mL容量瓶中。将溶液过0.45μm针头过滤器用IC进行分析。 标准制备 称取0.4421g NaF, 0.4944g NaCl, 0.7500g NaNO2, 1.2875g NaBr, 1.3710g NaNO3, 2.1474g KH2PO4, 2.2188g Na2SO4于1L容量瓶中配制成含7种阴离子的混合溶液。标准工作曲线，使用该储备液逐级稀释。 结果和讨论 色谱分析条件的选择 将1.8 mmol ·L-1 Na2CO3 和 1.7 mmol ·L-1 NaHCO3混合溶液作为洗脱液，流速为1.0 mL min-1，进样量为50μL。用离子色谱（IL）测得7种阴离子F-, Cl-, NO2-, Br-, NO3-, H2PO4-, S