物化实验四.docVIP

一、实验目的 1．测定在常压下环己烷-乙醇系统的气液平衡数据，绘制系统的沸点-组成图； 2．确定系统的恒沸温度及恒沸混合物组成； 3．了解阿贝折射仪的测量原理，掌握阿贝折射仪的使用方法。 二、实验原理 液体的沸点是指液体的饱和蒸汽压和外压相等时的温度。 实验采用的是沸点仪装置，如图所示。用沸点仪直接测定一系列不同组成液态混合物的气液平衡温度，并收集少量馏出物和蒸馏液，分别用阿贝折射仪测定折射率，利用环己烷（B）-乙醇（A）二组分系统的折射率-组成工作曲线，查出对应于样品折射率的组成。 三、仪器与试剂 仪器：沸点仪1套，NTY-2A型数字式温度计1套，YP-2B精密稳流电源1套，阿贝折射仪1套，HK-1D型恒温水槽1套。 试剂：无水乙醇（A.R），环己烷（A.R）。不同组成环己烷-乙醇混合物。 四、实验步骤 1.开启恒温水槽，设定水温为30℃，供阿贝折射仪使用。 2.加入试剂，盖好加料口塞子，使电热丝及温度传感器浸入液体中。 3.开冷凝水，温度传感器连接NTY-2A型数字式温度计，加热丝连接YP-2B精密稳流电源。调节稳流电源电流，加热至沸腾。液体沸腾后，蒸气逸出，经冷凝后流入球形小室。最初在冷凝管下端球形小室的液体不能代表平衡时气相组成，为加速达到平衡可将球形小室内最初冷凝的液体倾回沸点仪内，并反复2～3次，待温度读数恒定后记下沸点并停止加热。 4.在冷凝管上口冷凝液取样口插入干燥的长吸液管吸取球形小室中的气相冷凝液，迅速测其折光率。用另一根干燥的短吸液管，待沸点仪冷却后，从沸点仪的加料口吸取蒸馏液迅速测其折光率。实验完毕，将沸点仪中溶液倒回原瓶。 5.用法完成1、2、3、4、5、6、7、8，纯乙醇以及纯环己烷实验。 6.实验结束，关闭电源及水源。 五、注意事项 1.检查沸点仪内是否干燥、清洁，是否有异物； 2.沸点仪在没有加入被测溶液时，不得调压加热； 3.测定折射率时，速度要快。 六、数据记录与处理 室温：17.7 ℃； 大气压：102.3 kPa；B 1.30.0℃时，已知组成的环己烷(B)-乙醇(A)二组分系统的折射率见表2.4.1，由表2.4.1制作环己烷-乙醇二组分系统的工作曲线。 表2.4.1已知组成的环己烷(B)-乙醇(A)二组分系统的折射率 xB 0.000 0.100 0.200 0.300 0.400 0.500 0.600 0.700 0.800 0.900 1.000 nB 1.3570 1.3657 1.3743 1.3820 1.3888 1.3951 1.4009 1.4062 1.4112 1.4158 1.4202 图2.4.1 环己烷(B)-乙醇(A)二组分系统的摩尔分数和折射率的关系图像 表2.4.2环己烷(B)-乙醇(A)二组分系统的气液平衡数据 样品编号 tb/℃ 液相分析 气相分析 nB xB nB yB 无水乙醇 77.1 1.3600 0.0000 1.3625 0.0000 1 64.6 1.4186 0.9637 1.4191 0.9750 2 69.4 1.3680 0.1263 1.3970 0.5339 3 65.3 1.3859 0.3582 1.3980 0.5507 4 64.5 1.3935 0.4762 1.4015 0.6124 5 62.3 1.4176 0.9396 1.4250 \ 6 62.9 1.4105 0.7843 1.4155 0.8900 7 64.2 1.4172 0.9304 1.4050 0.6767 8 64.8 1.4245 \ 1.4204 0.9645 纯环己烷 80.4 1.4240 1.0000 1.4231 1.0000 环己烷-乙醇系统气液平衡时的沸点-组成图 七、思考与讨论 1.因乙醇和环己烷均易挥发，所以取样测量折射率是要快速测量； 2.实验哪些的不规范导致实验数据出错，可能是测折射率时读数读错，或是温度未稳定就停止加热了； 3.被测液经过沸腾后再加热沸点会改变，所以前后测的沸点不相等，即会出现误差。