开题报告PPt解读.ppt

从晶须的热重图中可以看出：式样晶须的挥发集中在135.7-174.0℃之间，其最大峰值温度为154.0℃。整个过程中，式样的失重为20.29%。设此时的晶须分子式为CaSO4·χH2O，则有20.29/(18×χ)=(100-20.29)/136，可以算出χ=1.98。这样可得到晶须的失水数量为1.98，考虑到杂质的影响，说明此时的硫酸钙晶须就是二水硫酸钙晶须，即CaSO4·2H2O。 2.5 其他硫酸钙晶须的制备和表征初探 （1） α半水硫酸钙晶须的制备 采用高压水热法制备α半水硫酸钙晶须，得到其最佳反应条件：料浆浓度为3%的原料液于高压反应釜中，加入1.68g助剂硫酸镁，调节溶液的pH=4，升温至130℃后反应6h。得到的晶须如图制得的产品图像如图其产率可达35.4%，长径比可达72，白度可达79.6。 （2）β半水硫酸钙晶须和无水晶须的制备： 取一定量已制备好的二水硫酸钙晶须放在烘箱中，分别设定加热温度120℃和200 ℃ 。维持温度直到二水硫酸钙晶须失水且重量不变为止，可得到β型半水硫酸钙晶须和无水晶须 半水硫酸钙晶须的热重图像见图。由图中可以看出，当温度在100-152.5℃时，晶须基本上在此阶段失水，200℃时，晶须的质量不再发生变化。在这个过程中，当温度在141.7℃时，曲线出现最大的吸热效应峰。 整个放热过程中，式样质量的变化为6.41%。设此时的晶须分子式为CaSO4·XH2O，则有6.41/(18X)=(100-6.41)/136，可以算出X=0.518。这样可得到晶须的失水数量为0.518，考虑到杂质的影响，说明此时的硫酸钙晶须就是半水硫酸钙晶须，即CaSO4·0.5H2O。 α型半水硫酸钙晶须的XRD图 β型半水硫酸钙晶须的XRD图 无水硫酸钙晶须的XRD图 α型半水硫酸钙晶须的SEM图 β型半水硫酸钙晶须的SEM图 无水硫酸钙晶须的SEM图 2.6 硫酸钙晶须在橡胶中的应用 （1）实验内容 为同化工厂制备的橡胶做比较，本实验配方采取化工行业标准进行实验，并采用标准配方。过程为：原料准备 炼胶 硫化 性能检测 实验结果分析。其中主要原料为200g的丁苯橡胶、80g的白炭黑、20g的晶须。同时实验组按照白炭黑∶晶须 = 80∶20的比例加入晶须，对照组直接加入100g的白炭黑。由于实验条件原因，晶须为二水硫酸钙晶须和β半水硫酸钙晶须。 （2） 性能检测 将制得的橡胶进行力学性能测试，得到的结果如下表： 从表中可以得出：当向丁苯橡胶中添加不同的填料时，会对其力学性能造成不同的影响：添加一定二水晶须和β半水晶须的丁苯橡胶的最大载荷要比对照实验低，这可能跟晶须在橡胶中的分散程度有关；相对于拉伸强度，对照组和两组实验组相差不大，表明β半水晶须在拉伸强度上可以代替白炭黑；弹性模量作为判断物体发生弹性形变大小的指标，晶须的加入降低了橡胶的弹性模量，使其刚性减弱；定伸应力作为使材料拉伸至规定值所必须确定的单位截面积上的力，β半水晶须效果要明显强于对照组和二水晶须，说明其可以增加橡胶的韧性；而定应力伸长率则是材料拉长至给定应力时测定机器的伸长率，从表中可以得出半水晶须的加入使橡胶的伸长率明显增加；断裂强度则是式样发生断裂时的最大应力与断裂横截面积的比值，从表中可以得出含二水晶须和β半水晶须的橡胶的断裂强度更高，从而可以说明这两种物质的加入可以更好的增加橡胶抗断裂的能力。综上分析，晶须在某些方面能够替代白炭黑作为橡胶的填料。 2.7 结论 实验选用磷石膏作为主要原料得到硫酸钙晶须的过程当中，重点讨论了常压酸化法得到二水硫酸钙晶须的工艺过程，并初步探讨了其余硫酸钙晶须的制备过程。同时用SEM、XRD和热重分析对相关产品进行了分析，然后将二水晶须和β型半水晶须添加到橡胶中，考察了其对橡胶性能的影响。 通过单因素和正交实验，获得常压酸化法制备硫酸钙晶须的最佳条件：料浆质量分数为2%，助剂选择为硫酸镁，结晶时间为2.5h，硫酸浓度为14%，反应时间为2.0h，反应温度为110℃。 利用水热法得到α半水晶须，得到了初步的反应条件：料浆浓度为3%、1.68g助剂硫酸镁、溶液pH=4、温度130℃、反应时间6h。对二水硫酸钙晶须进行热处理得到β半水晶须和无水晶须，并初步表明：当二水晶须的加热温度在110℃-150℃时，二水晶须会逐渐失水成为半水晶须，当温度为200℃左右时，会变为无水晶须。这样就为制备半水晶须和无水晶须提供了另外的方法。 采用图像颗粒显微镜和SEM得到四种晶须的外观形貌；采用XRD分析出了不同种类的晶须；采用热重分析可得到二水晶须和半水晶须的失水情况。 将二水晶须和β半水晶须按一定比例和其他配方分别加入到橡胶当中进行炼制，然后对