分析化学第五版第10章讲述.ppt

* * * * * * * * * * * * * * * * * * Ruliǎo * * * 注: 在pH8～11氨性溶液中, 三价铁与磺基水杨酸生成稳定的黄色络合物, 最大吸收波长425nm左右, 颜色强度与铁的含量成正比。Fe3+在不同的pH下可以与磺基水杨酸形成不同组成和颜色的几种络合物。在pH1.8～2.5的溶液中, 形成红紫色的[Fe(SSal)]+；在pH值4～8的溶液中, 形成褐色的[Fe(SSal)2]-；pH8～11.5的氨性溶液中, 形成黄色的[Fe(SSal)3]3-；若pH12, 则不能形成络合物而生成氢氧化铁沉淀。 　　本部分适用于稀土金属及其氧化物中铁含量的测定。测定范围（质量分数）：0.0001%～0.0050%。 原理:试样用盐酸或硝酸溶解，在微酸性介质中，铁与硫氰酸钾、1,10一二氮杂菲形成紫红色三元络合物，用甲基异丁基酮萃取该络合物，于分光光度计波长520 nm处测量其吸光度。 ? 3 GB/T 12690.6-2003 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法　 铁量的测定　 硫氰酸钾、1，10-二氮杂菲分光光度法 4 GB/T 12690.9-2003 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 氯量的测定 硝酸银比浊法 稀土金属及其氧化物中氯量的测定-硝酸银比浊法.pdf 方法原理 试样以硝酸溶解，在稀硝酸介质中，氯离子与银离子形成氯化银胶体，氯化银胶体在溶液中成悬浮状态，在稳定剂丙三醇的存在下，于分光光度计波长430 nm处进行比浊。 5 GB/T 1 2 6 S 0．24一90 稀土金属及其氧化物化学分析方法 Al-CAS-CTMAB-乙醇四元体系分光光度法测定铝 方法原理 试料经酸溶解，用草酸沉淀稀土，使铝与稀土分离。用硫酸破坏除去草酸，用抗坏血酸和盐酸经胺掩蔽铁等杂质。在pH5.2-5.8的 条件下，于分光光度计波长625nm处测量AI-CAS-CTMAB-乙醇四元体系洛合物的吸光度。 6 GB/T 12690.10-2003 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 磷量的测定 钼蓝分光光度法 方法原理 试料用盐酸或硝酸和高氯酸溶解，在0.31-0.48 mol/L盐酸介质中，磷与锑、钼酸铵生成杂多酸，用抗坏血酸还原为锑磷钼蓝络合物，于分光光度计波长690 nm处测量其吸光度。 7 GB/T 12690. 23- 90 稀土金属及其氧化物化学分析方法 钼蓝分光光度法测定酸溶硅量 方法原理 试样用盐 酸或硝酸溶解，在0.06 -0.12 mol/L的硫酸介质中，硅与钼酸按生成黄色的硅钥杂多酸，以草酸硫酸混合酸分解磷、砷杂多酸，抗坏血酸还原硅钼杂多酸为蓝色低价络合物，于分光光度计波长800nm处测过其吸光度。 * * * * * * * * * * * * 一片红色滤光片如果它是650带通型，比如型号BPF-650,它只能透过650+/-25NM范围内的红光，同时反射其它波长。如果此片红色滤光片是650长波通型呢，比如型号IPG-650，它除了可以透红光，还可以透近红外光，当然除了红光是你眼睛可以看到的，红外光你看不到。同时吸收其它600NM前的波长。 * * * * * * * * * * * 10.4 显色反应及影响因素 要求： a. 选择性好 b. 灵敏度高 (ε104) c. 产物的化学组成稳定 d. 化学性质稳定 e. 反应物和产物有明显的颜色差别 (对比度?l60nm) 没有颜色的化合物，需要通过适当的反应定量生成有色化合物再测定－－ 显色反应 1 显色反应 络合反应 氧化还原反应 2 显色反应类型 离子缔合反应 成盐反应 3 显色剂 无机显色剂: 过氧化氢，硫氰酸铵，碘化钾 有机显色剂： 偶氮类：偶氮胂III 三苯甲烷类 三苯甲烷酸性染料 铬天青S-Al3+ 三苯甲烷碱性染料 结晶紫-TI3+ 邻菲罗啉类：新亚铜灵 肟类：丁二酮肟-Ni2+ 4 多元络合物 混配化合物 Nb-5-Br-PADAP-酒石酸 V-PAR-H2O 离子缔合物 AuCl4--罗丹明B 金属离子-配体-表面活性剂体系 Mo-水杨基荧光酮-CTMAB 5 影响因素 a 溶液酸度（pH值及缓冲溶液） 影响显色剂的平衡浓度及颜色，改变Δl 影响待测离子的存在状态，防止沉淀 影响络合物组成—配比不同 形式 pH λmax(nm) 形式 pH λmax(nm) H4L+