加碘食盐中碘含量的测定.docVIP

加碘食盐中碘含量的测定 一、实验目的 1、学会查阅本实验的相关资料；2、设计出该实验的实验原理； 3、拟定完成该实验所需试剂及仪器； 4、拟定完成该实验的具体步骤； 5、进一步熟悉滴定操作。 二、实验原理 由于加碘食盐中碘元素绝大部分是以IO3－存在，少量的是以I－形式存在。食盐溶于水后，在酸性条件下，加入饱和溴水，I－被氧化为IO3－，再用过量的甲酸钠除去过量的溴。在酸性条件下，加入碘化钾，I－与IO3－反应析出I2，然后用标准的硫代硫酸钠滴定I2，从而确定碘元素的含量。发生的反应如下： I－ ＋3Br2＋3H2O IO3－＋6H+＋6Br－ Br2＋2HCOO－＋2H2O2CO32－＋4H+＋2Br－ IO3－＋ 5I－＋6H+ 3I2 ＋3H2O I2 + 2S2O32－ 2I－＋ S4O62－ 故有 KIO3~I ~ 3I2 ~ 6Na2S2O3 及 I ～KIO3～ 3I2 ～ 6Na2S2O3 三、试剂及仪器 酸式滴定管，锥形瓶（250mL），容量瓶（250mL），移液管（25mL）， FA/JA1004型电子天平，称量瓶,滴定管夹, 托盘天平, 滤纸 , 药匙 , 铁架台, 小烧杯,量筒（5mL，10mL) ，恒温箱 ；食用加碘盐，蒸馏水， 2mol/L盐酸，10%的KI溶液，0.003mol/L的Na2S2O3溶液，1%的淀粉试液，碘酸钾，甲酸钠（10%），饱和溴水。 四、实验步骤 1、配制碘酸钾标准溶液 在分析天平上称取0.04～0.06g（于110±2°烘至恒重的）碘酸钾，加30mL蒸馏水，待完全溶解后冷至室温，然后配成250mL溶液 。 2、标定硫代硫酸钠 用移液管移取25.00mL标准碘酸钾溶液于250mL锥形瓶中，加50mL蒸馏水，2mL 2mol/L盐酸，摇匀后加3mL10%的KI溶液，摇匀后立即用Na2S2O3标准溶液滴至浅黄色，再加入2mL1%的淀粉溶液，继续滴至蓝色恰好消失为止，记录所用Na2S2O3标准液的体积。平行滴定三次，求出硫代硫酸钠的浓度。 3、加碘食盐中碘含量的测定 1、用托盘天平称取20.0g加碘盐，置于250mL锥形瓶中，加入100mL蒸馏水，使溶解完全。 2、用Na2S2O3标准液润洗酸式滴定管2～3次，装满试液，固定在滴定管夹上。除去尖嘴部分气泡，调整液面至零刻度或零刻度以下。 3、向锥形瓶加入2mL 2mol/L盐酸，1 mL饱和溴水，摇匀后，放置3分钟； 4、在摇动下加入3mL10%的甲酸钠，放置3分钟； 5、再加入5mL10%KI溶液，振动，使溶液静置5分钟。 6、用装满Na2S2O3标准液的滴定管进行滴定，至锥形瓶中溶液呈浅黄色时，加入2mL1%淀粉溶液，继续滴至蓝色恰好消失为止，记录所用Na2S2O3标准液的体积。平行滴定三次，求出食盐中碘的含量。 五、实验数据记录及计算： 1、硫代硫酸钠的浓度计算 由KIO3~I ~ 3I2 ~ 6Na2S2O3有C Na2S2O3=（6m/M KIO3·V Na2S2O3）×1000 m—所称KIO3的质量g， V Na2S2O3单位mL， M KIO3碘酸钾的摩尔质量214g/ mol 测定次数 项目 第一次 第二次 第三次 m KIO3/g V Na2S2O3终读数（V2mL) V Na2S2O3初读数（V1mL) V Na2S2O3 (V2－V1）mL C Na2S2O3/mol/L C Na2S2O3/mol/L均值 相对偏差 平均相对偏差 2、食盐中碘含量的计算 由I ～KIO3～ 3I2 ～ 6Na2S2O3有mI（g）= [C Na2S2O3·V Na2S2O3/(6×1000)]×MI mI食盐中碘元素的质量g，C Na2S2O3，V Na2S2O3分别表示Na2S2O3的浓度（mol/L）和体积(mL) MI碘元素的摩尔质量（127g/ mol）；最后食盐中碘元素的含量表示为mI（ug/kg）= mI×103 ug/W样品（kg） 测定次数 项目 第一次 第二次 第三次 样品重/g C Na2S2O3/mol/L V Na2S2O3终读数（V2mL) V Na2S2O3初读数（V1mL) V Na2S2O3 (V2－V1）mL mI（ug/kg） mI（ug/kg）均值 相对偏差 平均相对偏差 注：国家规定，加碘食盐中碘的标准值是35mg/kg，即每千克食盐均匀含有35毫克碘，同时允许在35±15毫克每千克范围内波动。