回收旧电池实验论文.docVIP

废电池中锰的回收 摘要：用二价锡法对锌锰干电池中的锰进行回收，制取MnCO3。在强酸性介质中（硫酸）用二氯化亚锡为还原剂，饱和碳酸氢铵为沉淀剂，产率为27.8%，纯度为44.32%（锰含量）。分析了实验存在的问题，简要介绍了其他制法，并加以比较。 关键字： 废电池 回收 碳酸锰 二价锡 1、前言 电池方便人们的生活，但电池中含有多种重金属，不妥善处理很容易污染环境，所以有必要研究回收废旧电池的方法。本实验主要就废旧锌锰电池中回收锰并制备碳酸锰讨论。碳酸锰为玫瑰色三角晶系菱形晶体或无定形亮白棕色粉末，可用于制造软磁铁氧体，也用于瓷釉颜料、清漆催干剂、肥料、医药、磷化处理剂、脱硫催化剂、电焊条敷料等。本文采用二氯化亚锡做还原剂，碳酸氢铵做沉淀剂制备碳酸锰。 实验与结果 2.1实验原理 MnO2在酸性介质中有强氧化性，与氯化亚锡、硫酸共同作用生成MnSO4： MnO2+Sn2++4H4+=== Mn2++Sn4++2H2O 过滤，除Fe3+，然后与NaHCO3溶液进行复分解反应，即可生成MnCO3： MnSO4+2NaHCO3===MnCO3+ (NH4)2SO4+CO2+H2O 沉淀经过滤、洗涤、干燥后，即可得碳酸锰产品。 2.2实验仪器与药品 仪器：剪刀，钳子，坩埚，三角架，泥三角，煤气灯，石棉网，布氏漏斗，抽滤瓶，玻璃棒，250mL烧杯，100mL烧杯，50mL烧杯,10mL量筒，100mL量筒，胶头滴管，小试管，滴定管，表面皿。 试剂：1节1号双鹿锌锰干电池，浓H2SO4，氯化亚锡固体（CP），浓盐酸，10%盐酸羟胺溶液，0.05mol·L-1EDTA标准溶液，5%铬黑T，氨-氯化铵溶液（pH=10），NaHCO3固体（CP）。 2.3实验步骤 （1）从废电池中提取二氧化锰 用剪刀将废电池外壳剥开，取出黑色糊状物，放入250mL烧杯中，加入约50mL水，充分搅拌，洗涤2次，抽滤。将分离得到的黑色固体置于100mL烧杯中，加10mL6mol·L-1HCl溶液并充分搅拌，用纯水洗涤，抽滤。将得到的黑色固体移至蒸发皿坩埚中，高温灼烧。当粉末有黑色变为棕色，停止加热，冷却，得到粗制的MnO2。 （2）制备碳酸锰 称取5g制得的MnO2置于250mL烧杯中，加入4.8mL18mol·L-1H2SO4溶液，缓慢加入50mL纯水，边加边搅。称取5gSnCl2加入烧杯。在通风橱内加热试样30min，冷却，抽滤。将滤液移至250mL烧杯，向溶液中滴加氢氧化钠固体，边加边搅拌，调节pH至5~6。加热溶液至沸腾使沉淀完全，冷却，抽滤。滤液转移至250mL烧杯，将PH值调至1~2，配置浓度为1g/100mL的稀硫化钠溶液，向烧杯加四滴管。加热，冷却，过滤。称取7.1g碳酸氢氨固体，配成饱和溶液。将滤液移至250mL烧杯，水浴加热，维持温度在343K与353K之间，向溶液中滴加饱和NaHCO3溶液，边滴边搅拌，直至沉淀完全，在加热10分钟，冷却，过滤。分别用NaHCO3溶液、纯水洗涤沉淀。将沉淀移至蒸发皿上，水浴烘干，称量。 分析Mn(Ⅱ)含量 称取0.18g样品，称准至0.0002g，加20mL水，滴加6mol/mL HCl溶液，水浴加热至样品溶解，必要时加1～2滴H2O2溶解至暗色退去，再加100mL水，2mL 10%盐酸羟氨溶液，用0.05mol/L EDTA标准溶液滴定，近终点时，加10mL氨—氯化铵溶液（PH=10），5滴5%铬黑T指示剂，继续滴定溶液由紫红色变为纯兰色。w（Mn）按下式计算： 2.4实验结果 MnCO3产量：1.84g 产率：27.8% 二价锰含量：44.32% MnCO3含量：92.73% 主要试剂用量 名称 纯度 用量 NaHCO3 CP 7.1g H2SO4 CP 4.8ml 活性炭 CP 0.5g SnCl2 CP 5g 成本：0.47元 3、讨论 3.1存在问题 选用二氯化锡做还原剂操作简单，反应条件容易控制，但与选用双氧水、草酸做还原剂的同学的实验结果相比，产率偏低，产品的颜色偏黄，说明存在较多的杂志。 分析操作过程，发现存在以下问题： （1）用盐酸洗涤从电池中提取的黑色物质时，只是搅拌，而没有浸泡一段时间，致使反应不充分，残留较多的杂质金属，没有达到酸洗的目的。 （2）灼烧过程长达1h，但任有部分固体未变棕色，说明使用的旧电池中碳含量很高，在还原反应中杯底沉淀几乎没有变化，说明其中有大量碳，这是产率低下的重要原因。 （3）二氯化锡过量较多。