透射电镜(TEM)扫面电镜(SEM)测试常见问题答.docVIP

1.做TEM测试时样品的厚度最厚是多少??? TEM的样品厚度最好小于100nm，太厚了电子束不易透过，分析效果不好。 2.请问样品的的穿晶断裂和沿晶断裂在SEM图片上有各有什么明显的特征？ 在SEM图片中，沿晶断裂可以清楚地看到裂纹是沿着晶界展开，且晶粒晶界明显；穿晶断裂则是裂纹在晶粒中展开，晶粒晶界都较模糊。 ? 3.做TEM测试时样品有什么要求？ 很简单，只要不含水分就行。如果样品为溶液，则样品需要滴在一定的基板上（如玻璃），然后干燥，再喷碳就可以了。如果样品本身导电就无需喷碳。 4.水溶液中的纳米粒子如何做TEM？ 透射电镜样品必须在高真空中下检测，水溶液中的纳米粒子不能直接测。一般用一个微栅或铜网，把样品捞起来，然后放在样品预抽器中，烘干即可放入电镜里面测试。 如果样品的尺寸很小，只有几个纳米，选用无孔的碳膜来捞样品即可。 5.粉末状样品怎么做TEM？ 扫描电镜测试中粉末样品的制备多采用双面胶干法制样，和选用合适的溶液超声波湿法制样。分散剂在扫描电镜的样品制备中效果并不明显，有时会带来相反的作用，如干燥时析晶等。?????????????? 6.EDS与XPS测试时采样深度的差别？ XPS采样深度为2-5nm，我想知道EDS采样深度大约1um. ? 7.能谱，有的叫EDS，也有的叫EDX，到底哪个更合适一些？ 能谱的全称是：Energy-dispersive X-ray spectroscopy 国际标准化术语: EDS-能谱仪 EDX-能谱学 ? 8.TEM用铜网的孔洞尺寸多大？ 捞粉体常用的有碳支持膜和小孔微栅，小孔微栅上其实也有一层超薄的碳膜。拍高分辨的，试样的厚度最好要控制在?20 nm以下，所以一般直径小于20nm的粉体才直接捞，颗粒再大的话最好是包埋后离子减薄。 ? 9.在透射电镜上观察到纳米晶,在纳米晶的周围有非晶态的区域,我想对非晶态的区域升温或者给予一定的电压(电流),使其发生变化,?原位观察起变化情况？ 用原子力显微镜应该可以解决这个问题。 ? 10.Mg-Al合金怎么做SEM，二次电子的？ 这种样品的正确测法应该是先抛光，再腐蚀。若有蒸发现象，可以在样品表面渡上一层金。 ? 11.陶瓷的TEM试样要怎么制作？ 切片、打磨、离子减薄、FIB(强烈推荐） ? 12.透射电子显微镜在高分子材料研究中的应用方面的资料？ 殷敬华 莫志深 主编 《现代高分子物理学》（下册） 北京：科学出版社，2001[第十八章 电子显微镜在聚合物结构研究中的应用] ? 13.透射电镜中的微衍射和选区衍射有何区别？ 区别就是电子束斑的大小。选区衍射束斑大约有50微米以上，束斑是微米级就是微衍射。微衍射主要用于鉴定一些小的相 ? 14.SEM如何看氧化层的厚度？通过扫描电镜看试样氧化层的厚度，直接掰开看断面，这样准确吗？ 通过扫描电镜看试样氧化层的厚度，如果是玻璃或陶瓷这样直接掰开看断面是可以的；如果是金属材料可能在切割时，样品结构发生变化就不行了，所以要看是什么材料的氧化层。 ? 15.TEM对微晶玻璃的制样要求 先磨薄片厚度小于500um,再到中心透射电镜制样室进行钉薄，然后离子减薄。 16.电子能量损失谱由哪几部分组成？ EELS和HREELS是不同的系统。前者一般配合高分辨透射电镜使用，而且最好是场发射枪和能量过滤器。一般分辨率能达到0.1eV－1eV，主要用于得到元素的含量，尤其是轻元素的含量。而且能够轻易得到相应样品区域的厚度。而HREELS是一种高真空的单独设备，可以研究气体分子在固体表面的吸附和解离状态。 ? 17.研究表面活性剂形成的囊泡，很多文献都用cryoTEM做，形态的确很清晰，但所里只能作负染，能很好的看出囊泡的壁吗？ 高分子样品在电子束下结构容易破坏，用冷冻台是最好的方式。做负染是可以看到壁的轮廓，但是如果要细致观察，没有冷冻台大概不行吧？我看过的高分子样品都是看看轮廓就已经很满意了，从来没有提到过更高要求的。 ? 18.hkl、hkl指的是什么？ （hkl）表示晶面指数?{hkl}?表示晶面族指数 [hkl]?表示晶向指数?表示晶向族指数 (h,k,-h-k,l)六方晶系的坐标表示法林海无边 19.电镜测试中调高放大倍数后，光斑亮度及大小会怎样变化？ 变暗，因为物镜强了，焦距小了，所以一部分电流被遮挡住了，而亮度是和电流成正比的。由于总光束的强度是一定的，取放大倍率偏大则通过透镜的电子束少，反则电子束大。调节brightness就是把有限的光聚在一起， ? 20.氧化鋁TEM选取什么模式？ 氧化铝最好用lowdose模式，这样才会尽量不破坏晶体结构， ? 21.ZSM-5的TEM如何制样？ 在玛瑙研钵中加上酒精研磨，在超声波中分散，滴到微栅上就可以了。辐照的敏感程度与SiAl比有关，SiAl比越大