分离分析重点.docVIP

1. 什么是分离科学?. Giddings提出分离方法的依据是什么? （1）化学势能（ ( ），它既控制了相对的迁移又控制了平衡的状态； （2）流（flow）这可以是气体流也可以是液体流或超临界流体流。由于化学势能和流的作用才能形成分离过程。 3．简述微波加热与萃取原理。 微波萃取原理：在微波辐射过程中. 微波产生的电磁场作用下，极性分子从原来的随机分布状态转向按照电磁场的极性排列取向，并随着交变电磁场的变化而变化，这一过程致使分子的运动和相互磨擦从而产生热量。此时交变电磁场的场能转化为介质内的热动能，使介质温度不断升高，这就是微波加热的基本原理。 4．简述超声萃取分离法原理。 超声波在传递过程中存在着的正负压强交变周期，在正相位时，对介质分子产生挤压，增加介质原来的密度；负相位时，介质分子稀散，介质密度减小。超声波并不能使样品内的分子产生极化，而是在溶剂和样品之间产生声波空化作用，导致溶剂内气泡的形成、增长和爆破压缩，从而使固体样品分散，增大样品与萃取溶剂之间的接触面积，提高目标物从固相转移到液相的传质速率。 5．简述超临界萃取） （2）超临界流体是介于气液之间的一种物态，它只能在物质的温度和压力超过临界点时才能存在。 （3）超临界流体的密度大，与液体相仿，所以它与溶质分子的作用力很强，很容易溶解其他物质。 （4）另一方面，它的粘度较小，接近气体，传质速率很高；加上表面张力小，容易渗透固体颗粒，保持较大的流速，使萃取过程在高效、快速、经济的条件下完成。 6．简述固相萃取步骤。 (1)柱预处理 (2)上样或吸附 (3)淋洗:除去干扰杂质 (4)洗脱:分析物的洗脱和收集 7．什么是分子印迹技术？ 就是仿照抗体的形成机理，在模板分子周围形成一个高度交联的刚性高分子，除去模板分子后在聚合物的网络结构中留下具有结合能力的反应基团，对模板客体分子表现高度的选择性识别性能。 8. 简述基体分散固相萃取原理。 是将涂渍有C18 等多种聚合物的担体固相萃取材料与样品一起研磨，得到半干状态的混合物并将其作为填料装柱，然后用不同的溶剂淋洗柱子，将各种待测物洗脱下来。 9．以碱性化合物（如胺）的萃取过程简述支撑液膜的萃取原理。 （1）将多孔聚四氟塑料，浸泡在十一烷溶剂中，制成支撑液膜。调高样品液的pH值，使得的试液中被分离物质胺不带电荷。当样品液流过液膜分离器时，中性胺被萃取进入并通过液膜到达另一界面。接受通道是充满酸性缓冲液的静态水溶液，中性胺分子接受质子形成带电物质进入接受通道。. 毛细管气相色谱检测器有哪几种？并指出其适用范围。1．高效液相色谱与气相色谱相比有那些优缺点？20％的有机化合物（2）不能用于热不稳定物质的分析（3）用毛细管柱色谱可得到很高柱效（4）有很灵敏的检测器和通用检测器（5）流动相为气体，无毒，易于处理（6）运行和操作容易（7）仪器制造难度较小（8）流动相是惰性气体，它对组分没有亲和力，即不产生相互作用力，仅起运载作用（9）一般都在较高温度下进行的。 高效液相色谱：（1）几乎可以分析各种物质（2）可以用于热不稳定物质的分析（3）色谱柱不能很长，柱效不会很高（4）缺乏高灵敏度通用检测器（5）流动相为液体，有毒，费用较高（6）运行和操作比GC难一些（7）仪器制造难度较大（8）流动相可选用不同极性的液体，选择余地大，它对组分可产生一定亲和力，并参与固定相对组分作用的剧烈竞争。因此，流动相对分离起很大作用，相当于增加了一个控制和改进分离条件的参数，这为选择最佳分离条件提供了极大方便。组分在液体中的扩散系数比气相中小，分子扩散项通常可以忽略不计（9）经常可在室温条件下工作。 12．在液相色谱中，范氏方程中的哪一项对柱效能的影响可以忽略不计？提高柱效的途径有那些？主要因素为涡流扩散、传质阻力及柱外效应减少填料颗粒直径，减少填料孔穴深度，提高装填的均匀性，采用低粘度溶剂作流动相，流速尽可能低，同时要尽可能采用死体积较小的进样器、检测器、接头和传输管线等。．什么叫梯度洗脱？它与气相色谱中的程序升温有何异同？梯度洗脱：就是在分离过程中使两种或两种以上不同极性的溶剂按一定程序连续改变它们之间的比例，从而使流动相的强度、极性、pH值或离子强度相应地变化，达到提高分离效果，缩短分析时间的目的。 实质：是通过不断地变化流动相的强度，来调整混合样品中各组分的k值，使所有谱带都以最佳平均k值通过色谱柱。它在液相色谱中所起的作用相当于气相色谱中的程序升温，所不同的是，在梯度洗脱中溶质k值的变化是通过溶质的极性、pH值和离子强度来实现的，而不是借改变温度（温度程序）来达到。 14．什么是高效毛细管电泳？及其特点（与HPLC比较）。高效毛细管电泳是以高压电场为驱动力，以毛细管为分离通道，依据样品中各组分之间淌度和分配行为上的差异而实现分离分析的液相分离