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返回目录 专题一 化学实验中蒸馏装置和冷凝装置的变迁 返回目录 (7)本实验的产率是________(填标号)。 a.30%      b.40% c.60% d.90% (8)在进行蒸馏操作时,若从130 ℃便开始收集馏分,会使实验的产率偏__________(填“高”或“低”),其原因是________________________________________________________________________。 返回目录 (1)球形冷凝管 (2)洗掉大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氢钠 (3)d (4)提高醇的转化率 (5)干燥 (6)b (7)c (8)高 会收集少量未反应的异戊醇 [解析] (2)第一次水洗是除去作催化剂的硫酸和过量的醋酸,然后用饱和NaHCO3溶液进一步除去少量乙酸,第二次水洗是为了除去过量饱和NaHCO3溶液。(3)洗涤、分液后有机层在上面,水层在下面,需将水层从分液漏斗下口放出,再将有机层从分液漏斗上口倒出,d项正确。(4)题中所给反应为可逆反应,加入过量的乙酸,能提高异戊醇的转化率和提高乙酸异戊酯的产率。(5)加少量的无水MgSO4能除去有机层中的少量水,起到干燥作用。 专题一 化学实验中蒸馏装置和冷凝装置的变迁 返回目录 (6)蒸馏时温度计水银球末端需和蒸馏烧瓶支管口在同一高度,即b正确。(7)根据题中数据可求出乙酸异戊酯的理论产量为6.5 g,而实际生成乙酸异戊酯3.9 g,其产率为 ×100%=60%。(8)若从130 ℃开始收集馏分,收集得到乙酸异戊酯和少量未反应的异戊醇,使测得实验产率偏高。 专题一 化学实验中蒸馏装置和冷凝装置的变迁 返回目录 2.[2013·新课标全国卷Ⅱ]正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。 专题一 化学实验中蒸馏装置和冷凝装置的变迁 返回目录 发生的反应如下: 反应物和产物的相关数据列表如下: 专题一 化学实验中蒸馏装置和冷凝装置的变迁 返回目录 实验步骤如下: 将6.0 g Na2Cr2O7放入100 mL烧杯中,加30 mL水溶解,再缓慢加入5 mL浓硫酸,将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和几粒沸石,加热。当有蒸气出现时,开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90~95 ℃,在E中收集90 ℃以下的馏分。 将馏出物倒入分液漏斗中,分去水层,有机层干燥后蒸馏,收集75~77 ℃馏分,产量2.0 g。 回答下列问题: (1)实验中,能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中,说明理由________________________________________________。 专题一 化学实验中蒸馏装置和冷凝装置的变迁 返回目录 (2)加入沸石的作用是______________。 若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是_______。 (3)上述装置图中,B仪器的名称是________,D仪器的名称是________。 (4)分液漏斗使用前必须进行的操作是________(填正确答案标号)。 a.润湿 b.干燥 c.检漏 d.标定 (5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时,水在______________层(填“上”或“下”)。 专题一 化学实验中蒸馏装置和冷凝装置的变迁 返回目录 (6)反应温度应保持在90~95 ℃,其原因是________________________________________________________________________。 (7)本实验中,正丁醛的产率为________%。 专题一 化学实验中蒸馏装置和冷凝装置的变迁 返回目录 (1)不能,易迸溅 (2)防止暴沸 冷却后补加 (3)滴液漏斗 直形冷凝管 (4)c (5)下 (6)既可保证正丁醛及时蒸出,又可尽量避免其被进一步氧化 (7)51 [解析] (1)溶液加入浓硫酸,相当于水加入浓硫酸中,易使液体飞溅出来造成实验事故,因此不能将Na2Cr2O7溶液加入到浓硫酸中。(2)沸石的作用是防止局部受热发生暴沸。加热后发现未加沸石,只能选择停止加热,冷却后再添加沸石。(4)分液漏斗有接口,应首先检漏。 专题一 化学实验中蒸馏装置和冷凝装置的变迁 返回目录 (5)正丁醛的密度小于水的密度,正丁醛在上层,水在下层。(6)正丁醇的沸点为117.2 ℃,正丁醛的沸点为75.7 ℃,控制温度,一方面是为了蒸出正丁醛,另一方面避免温度过高醛基被氧化。(7)结合C4H10O→C4H8O,正丁醛的理论产量为4 g× ,产率为 ×100%=51%。 专题一 化学实验中蒸馏

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