原子发射光谱(本)详解.ppt

* 发射光谱定量分析方法 光谱定量分析的依据是： I = ACb I：谱线强度。 C：待测元素的浓度。 A：常数。 b: 分析线的自吸系数，在ICP-AES中为1。 * 发射光谱定量分析方法 * 发射光谱定量分析方法 在顺序扫描光谱仪中分析线的谱线强度是以谱线峰高值表示。 * 发射光谱定量分析方法 配制一组有浓度梯度的标准溶液，依次测量标准溶液的强度值，作出标准工作曲线。 * 发射光谱定量分析方法 测量样品中待测元素的谱线强度值，利用已作出的标准工作曲线，计算出样品中该元素的浓度。 * ICP-AES标准溶液配制： 多元素的标准溶液，元素之间要注意光谱线的相互干扰，尤其是基体或高含量元素对低含量元素的谱线干扰。 所用基准物质要有99.9％以上的纯度。 标准溶液中酸的含量与试样溶液中酸的含量要相匹配，两种溶液的粘度、表面张力和密度大致相同。 * ICP-AES应用 地方病研究工作中可对发病地区和周围非发病地区的食物、水源、土壤进行系统的元素普查 人体结石中元素谱的测定，牙科材料中有害元素的分析 疾病中某器官或环境污染中异常元素的筛选 * * Summary Heading. Text. Heading. Text. Heading. Text. Heading. Text. Use this space for overall reminders or special tips linked to the slide or occassion. Simply select this text and replace it with your own reminders. * 原子发 射 光 谱 * 原子发射光谱概述 原子发射光谱法，是利用物质在热激发或电激发下，每种元素的原子或离子发射特征光谱来判断物质的组成，而进行元素的定性与定量分析的方法。 原子发射光谱法是光学分析法中产生与发展最早的一种。在近代各种材料的定性、定量分析中，原子发射光谱法发挥了重要作用。特别是新型光源的研制与电子技术的不断更新和应用，使原子发射光谱分析获得了新的发展，成为仪器分析中最重要的方法之一。 * 原子发射光谱概述（1）AES分析的优点 多元素同时检测 分析速度快 光电直读光谱仪，几分钟内同时对几十种元素进行定量分析 分析试样不经化学处理，固体、液体样品都可直接测定（电弧火花法）。 检出限低 一般光源可达10～0.1mg/mL 绝对值可达1～0.01mg * 电感耦合高频等离子体原子发射光谱（ICP-AES）检出限可达ng/mL级。 准确度较高： 一般光源相对误差约为5％~10％ ICP-AES相对误差可达l％以下 试样消耗少 ICP光源校准曲线线性范围宽，可达4～6个数量级 原子发射光谱概述（1）AES分析的优点 * 高含量分析的准确度较差 常见的非金属元素如氧、硫、氮、卤素等谱线在远紫外区，一般的光谱仪尚无法检测 还有一些非金属元素，如P、Se、Te等，由于其激发电位高，灵敏度较低。 原子发射光谱概述（2）AES分析的缺点 * 原子发射光谱的产生 通常情况下，原子处于基态，在激发光作用下，原子获得足够的能量，外层电子由基态跃迁到较高的能级状态即激发态。处于激发态的原子是不稳定的，其寿命小于10-8s，外层电子就从高能级向较低能级或基态跃迁。多余能量以电磁辐射的形式发射出去，这样就得到了发射光谱。原子发射光谱是线状光谱。 * 原子发射光谱的产生 谱线波长与能量的关系如下： h c λ= E2 — E1 式中E2、E1分别为高能级与低能级的能量， λ为波长，h为Planck常数，c为光速。 * 原子发射光谱的产生 处于高能级的电子经过几个中间能级跃迁回到原能级，可产生几种不同波长的光，在光谱中形成几条谱线。一种元素可以产生不同波长的谱线，它们组成该元素的原子光谱。 不同元素的电子结构不同，其原子光谱也不同，具有明显的特征。 * 原子发射光谱概述 由于待测元素原子的能级结构不同，因此发射谱线的特征不同，据此可对样品进行定性分析； 而根据待测元素原子的浓度不同，因此发射强度不同，可实现元素的定量测定。 * 原子发射光谱法包括了三个主要的过程: 由光源提供能量使样品蒸发、形成气态原子、并进一步使气态原子激发而产生光辐射； 将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线，形成光谱