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叔胺分析方法 叔胺产品中伯、仲、叔胺含量分布测定 1、原理：在含有伯、仲、叔胺的混合物中，加入醋酸酐，使伯胺、仲胺乙酰化后，再加等量的乙二醇—异丙醇试剂，用来突出不能采用水溶液滴定法的弱碱叔胺的滴定终点。最后以乙二醇—异丙醇盐酸标准溶液滴定，测得叔胺含量。 混合溶液中伯胺含量的测定，是加入水杨醛与伯胺反应生成西夫碱。西夫碱的碱性比伯胺更弱，故用标准电位滴定法时，出现第一个突跃点，只表示仲胺和叔胺的碱度之和，将此碱度之和减去前面测得的叔胺碱度，即得仲胺碱度，并可计算 伯胺含量。 混合物中的伯胺含量，是在等量乙二醇—异丙醇溶剂中，滴定试样的总碱度，然后减去上面测得的仲叔、胺碱度，即得伯胺碱度，并可计算伯胺含量。 2、试剂与仪器 1：1乙二醇—异丙醇混合液 0.2N标准乙二醇—异丙醇盐酸溶液 醋酸酐（分析纯） 水杨醛（分析纯） pHS-2精密酸度计一台（包括氢、甘汞电极各一支） 电磁搅拌器一台（搅拌棒数根） 5ml微量滴定管一支 50ml烧杯数个 3、操作步骤 a、叔胺含量的测定 称取约0.3g（准至0.0001）试样于50ml烧杯中，置于近0°C水中冷却，徐徐加入10ml乙酸酐，不断摇动，加完后置于室温下15分钟，再加入30ml异丙醇，以标准盐酸滴定。记下耗量。 b、伯胺加叔胺碱度的测定 称取约0.3g（准至0.0001）试样于50ml烧杯中，加入30ml异丙醇，再加入5ml水杨醛，充分搅拌半小时，然后以标准盐酸滴定，记下耗量。 c、总碱度的测定 称取约0.3g（准至0.0001）试样于50ml烧杯中，加入异丙醇30ml，置于电磁搅拌器上，以标准溶液滴定，用PH计指示电位变化，以第二个突跃点为终点，记下耗量。 4、计算 V（HCL）×N(HCL) a、叔胺克当量/g = ------------------------------- 1000×W样 叔胺% = 叔胺克当量/g×叔胺分子量×100 V（HCL）×N(HCL) b、（仲胺加叔胺）克当量/g = -------------------------------------- 1000×W样 仲胺% = 〔(仲胺加叔胺) 克当量/g — 叔胺克当量/g〕×仲胺分子量×100 V（HCL）×N(HCL) c、总胺克当量/g = ---------------------------------------- 1000×W样 伯胺% = 〔总胺-（仲胺加叔胺）〕×伯胺分子量×100 胺化反应物中总胺含量的测定 反应物中一般95%左右是单烷基二甲基叔胺，其余主要是双烷基叔胺，故以单烷基叔胺分子量计算总胺含量，以粗略判断转化程度。此外，由于经多次测定，精叔胺中，伯、仲胺含量很少（通常0.5%，故一般也用该法测精叔胺纯度）。 1、原理：以标准盐酸电位滴定法，直接滴定三种胺的总和。 2、仪器与试剂 pHS-2精密酸度计一台 电磁搅拌器一台 5ml微量滴定管一支 50ml烧杯数个 异丙醇（分析纯） 乙二醇（分析纯） 盐酸（分析纯） 0.2N标准乙二醇—异丙醇盐酸标准溶液 3、操作步骤：同前 4、计算 V（HCL）×N(HCL) ×叔胺分子量 叔胺% = --------------------------------- ×100 100×W样 5、精确度：平行测定结果的相对误差1%