二维薄膜讲课手册详解.docVIP

WS2薄膜制备及其机械和摩擦学性能的研究 第20组 剡珍 研 究 背 景 1.1固体润滑材料的分类 1.软材料 具有润滑性能的软材料包括纯金属和一些无机化合物材料，如铅、金、银、锡等材料具有各向异性晶体结构，剪切强度较低，易于发生晶间滑移。 2. 有机高分子材料 具有“平滑”分子结构的高分子材料都能够很轻易的产生滑移，如聚四氟乙烯分子被分布相当平滑的外层电子所包围，分子呈柱状流线型结构，分子间相互作用很弱，吸引力较小，从而赋予PTFE聚合物极易滑动的润滑特性。 3.层状固体润滑材料 层状结构物包括硫化物(如MoS2、WS2等)以及石墨、六方氮化硼等材料。MoS2是目前应用最广泛的固体润滑剂，被称作“润滑之王”。MoS2具有层状结构，属于六方晶系。一方面层与层之间的S原子结合较弱的范德华力提供了极低的剪切强度，从而赋予其易于滑动的特性，另一方面Mo原子与S原子之间的离子键赋予其较好的承载能力。 WS2具有更高的硬度、更好的抗氧化能力以及更广的温度适用范围，而且它的氧化产物WO3也比MoO3具有更低的摩擦系数。因此WS2这种优秀的新型固体润滑材料，从20世纪90年代中后期开始，已经在宇航工业、微电子机械等领域得到了应用，是目前国内外在固体润滑领域的一个重要的研究方向。 1.2 影响固体润滑材料发挥其润滑性的因素： 与基体材料、摩擦对偶件等材料本身的物理性能和表面状态有关； 与服役环境有关，如工作气氛、使用温度、施加载荷以及转动速度等，固体润滑材料在不同工作气氛中使用，其润滑性能差异很大。 1.3 WS2在一些行业的应用举例 WS2为深灰色带有金属光泽的细结晶粉末，美国率先将其应用到航天飞机、战斗机、军用机械的链条传动等军事领域，以及超高真空系统中的转动、滑动等部件上。 在发动机运转过程中，活塞工作时温度很高，顶部达600-700K，在气缸内以很高的速度（8~12m/s）往复运动，活塞在这种恶劣的条件下工作，会加速磨损，一般使用高强度铝合金，经过镀WS2膜后，则可降低磨损，延长寿命，说明WS2本身可在高温下保持润滑功能。 美国军用直升机的变速箱中各齿轮均采用WS2技术处理，膜层厚度0.5um；薄膜含极细微孔，与润滑油有亲和力；耐高温，化学惰性，低摩擦系数，使变速箱中产生的热减少，齿轮变换时力减少，操作快速平滑；延缓了齿轮表面微坑的出现。 1.4 WS2晶体结构 WS2具有六方晶系层状结构，其中每一层是由两层六边形硫原子夹一层金属钨原子组成，硫原子与钨原子组成三角锥形。每一层中硫原子与钨原子是由强共价键连接，而层与层之间是由相对较弱的范德瓦尔斯力相结合。WS2极易从层与层之间辟开，所以具有良好的固体润滑性能，稳态的WS2即通常所说的2H-WS2，其中“H”代表六方晶系，“2”是指每个WS2分子包含两个S-W-S单元层结构。 WS2的两种典型取向分布I型织构和II型织构。对于WS2薄膜来说，其润滑性能的好坏主要决定于II型织构的强度。其II型织构的强度越大，理论上WS2固体润滑薄膜的润滑效果越好。因此如何提高WS2固体润滑薄膜II型织构的强度是目前固体润滑领域的研究热点之一. 1.5 润滑剂润滑机理 固体润滑是将具有低剪切强度的固体润滑剂用擦涂或溅射镀膜的方法附着在基底材料表面。在摩擦的过程中，固体润滑材料可以在对偶件表面形成摩擦转移膜，使摩擦作用发生在易剪切形变的固体润滑剂中，从而起到润滑的作用，减少摩擦系数，降低磨损程度。 1.6 实验室常见制备方法 1.硫化法 原理： 首先要在基片上沉积一层纯钨或者氧化钨薄膜，然 后利用硫粉或硫化氢气裂解产生的硫离子将其硫化从而形成WS2薄膜。在硫化过程中硫化时间、硫化温度等都是影响薄膜结构与性能的主要因素。 2. 射频溅射法 原理: 利用射频激励放电，离化氩气产生Ar+轰击WS2靶材，溅射粒子在基片上沉积形成WS2薄膜。所得薄膜一般为非晶态结构。通过对工作气压、沉积温度、溅射功率等工艺参数的调节，可以得到结构致密、性能优异的WS2薄膜，是实验室中经常采用的一种方法 3. 孪生靶中频磁控溅射法 原理： 将直流电源改为交流中频电源就衍生出了中频磁控溅射技术，当采用同时溅射两个并排放置的外形与尺寸完全相同靶材的形式，这样溅射效率高，溅射过程稳定。 WS2薄膜制备 2.1制备器材 多功能离子镀膜机镀制纯WS2薄膜；基体材料是单晶硅片和TC4钦合金；过渡层选用高纯Ti靶。 2.2 具体制备工艺 基体材料装入真空镀膜机，抽真空； （其中单晶硅片用于膜层的微观形貌及物相成分分析，TC4合金则用来测试薄膜的力学性能及摩擦磨损性能。） 通入Ar气,打开离子源,轰击清洗基体材料;