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例：硫酸铜中铜的测定 二价铜盐与I-的反应如下： 析出的碘用用Na2S2O3标准溶液滴定，就可计算出铜的含量。上述反应是可逆的，为了促使反应实际上趋于完全，必须加入过量的KI，由于CuI沉淀强烈地吸附I2，会使结果偏低。如果加入KSCN，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN沉淀： 则不仅可以释放出被CuI吸附的I2，而且反应时再生出来的I-可与未作用的Cu2+反应。 第二节 高锰酸钾法 高锰酸钾（KMnO4）是一种强氧化剂。在强酸性溶液中，它能与还原剂作用获得5个电子，还原为Mn2+； 在中性或碱性溶液中，获得三个电子，还原为MnO2: 由此可见，高锰酸钾法既可在酸性条件下使用，也可在中性或碱性条件下使用。由于KMnO4在强酸性溶液中具有更强的氧化能力，因此一般都在酸性条件下使用。 高锰酸钾标准溶液 为了配制较稳定的KMnO4溶液，可称取稍多于理论量的KMnO4固体，溶于一定量的蒸馏水中，加热煮沸，冷却后贮于棕色瓶中，于暗处放置数天，使溶液中可能存在的还原性物质完全氧化。然后滤除去析出的MnO2沉淀，再进行标定。使用经久放置后的KMnO4溶液时应重新标定其浓度。 KMnO4溶液可用还原剂作基准物来标定，其中草酸钠不含结晶水，容易提纯是最常用的基准物质。 为了使此反应能定量地较迅速地进行，应注意下述滴定 条件。 （1）温度 在室温下此反应的速度缓慢，因此应将溶液加热至75~85℃；但温度不宜过高，否则在酸性溶液中会使部分H2C2O4发生分解； （2）酸度 溶液保持足够的酸度，一般在开始滴定时，溶液的酸度约为0.5~1mol/L。酸度不够时往往容易生成MnO2沉淀；酸度过高又会促使H2C2O4分解； （3）滴定速度 由于MnO4-与C2O42-的反应是自动催化反应，滴定开始时，加入的第一滴KMnO4红色溶液褪色很慢，所以开始滴定时滴定速度要慢些，在KMnO4红色没有褪去以前，不要加入第二滴。等几滴KMnO4溶液已起作用后，滴定速度可以稍快些，但不能让KMnO4溶液像流水似的流下去，否则加入的KMnO4溶液来不及与C2O42-反应，即在热的酸性溶液中发生分解。 KMnO4法滴定终点是不太稳定的，这是由于空气中还原性气体及尘埃等杂质落入溶液中使KMnO4缓慢分解，而使粉红色消失，所以经过半分钟不退色既可认为终点已到。 例 钙的测定 某些金属离子能与C2O42-的生成难溶草酸盐沉淀，如果将生成的草酸盐沉淀溶于酸中，然后用KMnO4标准溶液来滴定C2O42-，就可间接测定这些金属离子，以钙离子为例说明。 在沉淀Ca2+时，为了获得颗粒较大的晶形沉淀，并保证Ca2+与C2O42-有1:1的关系，必须选择适当的沉淀条件。通常是在Ca2+的试液中先加盐酸酸化，再加入（NH4）2C2O4。由于C2O42-在酸性溶液中大部分以HC2O4-形式存在 ， C2O42-的浓度很小，此时即使Ca2+的浓度很大，也不会生成CaC2O4沉淀。将加入（NH4）2C2O4的溶液滴加稀氨水。由于酸逐渐被中和， C2O42-浓度缓慢增加，就可以生成粗颗粒结晶的CaC2O4沉淀。最后控制溶液的pH在3.5~4.5之间（甲基橙显黄色）并继续保温约30min使沉淀陈化。这样不仅可以避免Ca(OH)2或(CaOH)2 C2O4沉淀的生成，使得CaC2O4沉淀又便于过滤和洗涤。放置冷却后，过滤、洗涤，将CaC2O4溶于稀硫酸中，即可用KMnO4标准溶液滴定热溶液中与Ca2+定量结合的C2O42-。 谢谢！ 四、玻璃仪器的保管 要分门别类存放在试验柜中，要放置稳妥，高的、大的仪器放在里面。需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片，以免日久粘住。 第四章 化验室安全 1.火灾：出现火灾时，要立即切断电源，并使用灭火器材，操作者应先将开启把上的保险销拔下，然后握住喷射软管前端喷嘴部，另一只手将开启压把压下，打开灭火器进行灭火。同时与有关部门联系，请求援助。水是较常用的灭火材料，但化验室起火时，是否用水来灭火要十分慎重，因为有些化学药品比水轻，会浮在水上流动，反而可能扩大火势；有的药品会与水反应发生燃烧甚至爆炸。 2.触电：遇到触电时，首先应该使触电者迅速脱离电源，但不能徒手去拉触电者，以免抢救者遭电击，应迅速用绝缘物切断电源。将触电者抬至空气新鲜处，如情况不严重，能在短时间内自行恢复知觉。若已停止呼吸，应进行人工呼吸同时给氧。 3.割伤：割伤时，若有玻璃碎屑混入伤口的，必须立即取出。将伤口清理干净后，在伤口上涂抹红药水或龙胆紫药水，再用消毒纱布包扎。 4.烫伤或烧伤：如皮肤只出现红痛或红肿，可涂以95%的酒精并浸湿纱布盖于伤处或用冷水止痛；如皮肤起泡，除以上方法外，还可用3%~5%的高锰酸钾涂抹并用纱布包扎；如组织