岛津气相色谱维护培训摘要.ppt

岛津气相色谱维护培训 岛津气相色谱维护培训 气相色谱构造 GC-2010 GC-14系列 气相色谱质谱仪的基本流路图 气相色谱仪的流动相----载气 气相色谱的进样方式 WBI进样口 毛细柱分流/无分流进样口 冷柱头进样 PTV进样口 热进样和冷进样 热进样 分流/无分流进样 直接进样（WBI） 宽口毛细柱和填充柱 冷进样 PTV进样 冷柱头进样 歧视效应和热分解 热进样 (SPL, WBI) 存在歧视现象和样品热分解 冷进样 (OCI, PTV) 进样是在较低温度下进行 定量精度高歧视效应和热解效应的影响小 歧视效应的产生 歧视: 蒸溜现象 形成气溶胶 分溜现象 减小热进样歧视现象的方法 快速进样法 溶剂冲洗法 热针法 溶剂冲洗法 冷进样 概念 样品是在冷状态--低于样品沸点的温度下进样 (依据溶剂) 气化室快速升温使样品气化 PTV进样方式 分流进样(高浓度样) 无分流进样 (低浓度样) 大体积进样—LVI (痕量分析) 进样体积上限 无分流进样 (SPL,PTV) 2uL 高压进样 (SPL,PTV) 5uL 直接进样（全量进样） 3uL 用宽口径毛细柱 冷柱头进样（OCI） 2uL 进样口的结构（1） WBI进样口 进样口的结构（2） 冷柱头进样口(OCI) PTV进样口 色谱柱的类型 填充柱 几种代表性固定液的极性(Mc Reynolds 常数) Squalane 0 （非极性） PEG20M(DBWAX) 322（强极性） SE30 15 FFAP 340 OV101(DB1) 17 PEG1000 347 SE54(DB5) 33 （弱极性） EGA 372 DC550 74 DEGS 484 OV17 119（中极性） TCEP 593 （超强极性） BCEF 690 色谱柱的选择 固定液极性的选择（按相似相溶原则） 非极性固定液------有按沸点顺序溶出倾向 极性固定液------沸点相同时，按极性由小到大 的顺序溶出 固定液的浓度或毛细管柱的膜厚 对低沸点化合物 高浓度（10%～30%) 高膜厚(1～5μm) 对高沸点化合物 低浓度（1%～5%) 低膜厚(0.25～0.5μm) 内径对毛细柱分离的影响 膜厚对毛细柱分离的影响 毛细柱的内径、膜厚及柱容量 色谱柱的老化 为什么必须进行色谱柱老化？ 新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不稳，出现鬼峰和噪声；旧柱长时间未用，也存在同样问题。一般 采用升温老化，即从室温程序升温到最高温度，并在高温段保持数小时。 新柱老化时，最好不要连接检测器。 每天都要进行老化吗？ 视仪器基线情况，确定是否需要老化以及老化时间。 高压气瓶使用注意事项 钢瓶应放置在通风条件好，避免光照并遵守液化气使用注意事项 温度40度以下，2M内禁止烟火 燃烧气应配备灭火器材 工作前检漏 每3个月检查钢瓶及减压阀 固定钢瓶 使用无油减压阀 GC-2010 日常维护 进样口 更换进样垫 更换“O形圈” 更换玻璃衬管 检测器 GC-2010 日常维护 选择 System 中的 Inj Maintenance （PF menu） 进样口，柱温箱，检测器自动降温，低于50度时可进行维护操作。 进样垫更换 玻璃衬管更换 GC-2010 日常维护－进样垫 GC-2010 日常维护 GC-2010 日常维护 GC-2010 日常维护 (Press the [SYSTEM] key) Select Analysis in the PF menu. The GC will be readied automatically 选择 [DIAG] 中的“3. Analysis Counter” 从中选择“Counter for Septum” 并 “Reset” 键对计数器进行清空 GC-2010 日常维护 进样垫种类 GC-2010 日常维护 进样垫有一定的使用温度，如果使用温度不当，会产生杂峰。 将进样垫放入盛有正己烷的烧杯中，放置12小时。 将处理好的进样垫，自然晾干后，放入烘箱中120度2小时。 GC-2010 日常维护－ O形圈 GC-2010 日常维护 GC-2010 日常维护 GC-2010 日常维护 GC-2010 日常维护