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3 工业硅的冶金分析 工业硅的冶金分析 3.1 硅石的分析 3.2 工业硅的分析 3.1 硅石的分析硅石的分析 硅石的分析一般要求分析氧化硅、三氧化二铁、氧化铝、氧化钙、氧化镁等项目,如表8所示 表8 硅石的分析方法 分析项目 分析方法 氧化硅 氢氟酸挥硅失重法、重量法-钼蓝光度法连用 三氧化二铁 磺基水杨酸光度法 氧化铝 铝试剂分光光度法 氧化钙、氧化镁 火焰原子吸收光谱法 3.2 工业硅的分析 工业硅一般要求分析铁、铝、钙三元素。 铝采用铬天青S分光光度法 铁采用邻二氮杂菲分光光度法 钙的分析采用偶氮氯磷I分光光度法或者原子吸收光谱法。 3.3 硅铁的分析 硅铁是一种良好的脱氧剂,许多钢种都用硅的合金进行脱氧,硅铁一般要求分析硅、铁、铝、锰、镍、碳、硫等项目。 硅的测定一般用高氯酸脱水重量法、直接飞硅重量法和氟硅酸钾沉淀-氢氧化钠滴定法 铁的测定一般采用重铬酸钾滴定法 铝的测定一般用强碱分离-氟盐置换-硝酸锌滴定法、铬天青S分光光度法和火焰原子吸收光谱法 锰的测定一般采用高碘酸钾分光光度法 镍的测定一般采用丁二酮肟分光光度法 铬的测定一般二苯基碳酰二肼分光光度法 碳和硫的测定一般采用燃烧红外吸收法 4 锂及锂盐的分析 4 锂及锂盐的分析 锂辉石、锂云母矿的分析 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂的分析 高氯酸锂的分析 磷酸锂的分析 六氟磷酸锂的分析 金属锂的分析 4.1 锂辉石、锂云母矿的分析 这两种矿物通常对一些氧化物含量进行分析:如表9 表9 锂辉石、锂云母矿的分析方法 分析项目 分析方法 氧化锂、氧化钾、氧化钠、氧化铷、氧化铯 火焰原子吸收光谱法 氧化铝 氟盐置换-EDTA滴定法 三氧化二铁 滴定法和分光光度法; 氧化硅 重量法和钼蓝光度法 氧化钙、氧化镁 EDTA滴定法和原子吸收光谱法 锰 高锰酸钾光度法 氟 滴定法、光度法、离子选择电极法 氧化铍 铍试剂、铬天青S 4.2碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂的分析 碳酸锂中主含量的测定一般采用酸碱滴定法,单水氢氧化锂的测定也采用酸碱滴定,氯化锂中氯化锂的测定一般采用电位滴定法。其他一些杂质元素的测定方法如表10 4.2碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂的分析 表10 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂的分析方法 分析项目 分析方法 铝 铬天青S、铝试剂分光光度法 硅 硅钼蓝分光光度法 钾、钠、钙、镁 火焰原子吸收光谱 铁 邻菲罗啉分光光度法 氟 氟离子选择电极法 氯 硝酸银比浊法 硫化物 还原滴定法、钡盐比浊法、亚甲基蓝分光光度法 铜、铅、锌、镍 原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法 4.3 高氯酸锂的分析 高氯酸锂的测定主要有: 离子交换树脂法、离子电极法和试剂沉淀重量法,而其中氮的测定是将亚硝酸盐、硝酸盐还原成铵或氨,然后直接蒸馏法将氨蒸出与基体分离,用纳氏比色法测定总氮量 铁的测定用邻菲罗啉分光光度法 铅的测定用火焰原子吸收光谱法 硫化物的测定用硫酸钡比浊法 氯及氯酸盐的测定用氯化银比浊法 水不溶物及水分的测定用重量法 澄清度的测定用目视比浊法 4.4 磷酸锂的分析 由于磷酸为三元酸,所以磷酸锂含量采用酸碱分步滴定法进行测定 铁的测定采用邻菲罗啉分光光度法,钙、镁、铜、铅、镍的测定采用火焰原子吸收光谱法。 盐酸透明度的测定用目视比浊法 氯化物的测定用氯化银浊度法 4.5 六氟磷酸锂的分析 六氟磷酸锂含量的测定主要有:重量法和离子色谱法 锂的测定采用原子吸收光谱法 水的测定采用卡尔-费休法、乙酰氯法和重量法 钾、铝、铁、镁、钠、锌等杂质的测定一般采用ICP发射光谱法测定。 4.6 金属锂的分析 主要是对杂质元素的分析,铝、铁、硅、镍、铜、钙、镁的分析方法可参见表10 锂中氮的测定一般采用仪器法和化学法 铜的测定一般采用火焰原子吸收光谱法,分离富集或用银灯、氘灯消除基体干扰 镍的测定通常采用分光光度法和火焰原子吸收光谱法。 5 铷、铯及铷铯盐的分析 铷、铯及铷铯盐的分析 5.1 铯榴石的分析 5.2 铷、铯盐类的分析 5.3 金属铷和金属铯的分析 5.1 铯榴石的分析 通常的分析项目有氧化铯、氧化铷、三氧化二铁、氧化锂等。其中氧化铯的测定一般采用重量法和火焰原子吸收光谱法,氧化铷的测定采用火焰原子吸收光谱法。其他氧化物的测定方法参见表9. 5.2 铷、铯盐类的分析 该盐的分析与锂盐的分析大致相似,主要测定铁、硅、铝、锂、钾、钠、钙、镁、氯、硫化物等元素。 锂、钾、钠、钙、镁的测定
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