元素(ICPMS测定个稀土元素分析报告.pptVIP

* * 76元素分析配套分析系统 2 等离子体质谱法直接测定（15种元素） Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、 Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu 2.1 仪器：POEMS 3型 等离子体光质谱仪。 美国热电公司生产 2.2 仪器工作参数及在元素分析中选用的同位素 入射功率： 1150W 扫描方式: 跳峰 雾化气流量：0.80～０.90 L.min-1 积分时间： 0.5s 冷却气流量: 12 L.min-1 分辨率: 100 辅助气流量: Medium 采样深度: 100step 真空度: 1-3×10-6Pa 取样锥孔径: 1.0mm 进样泵速： 100rpm 截取锥孔径: 0.7mm 2.5 仪器的最佳化 2.6 采样深度的变化 15种稀土元素及内标元素随采样深度变化与脉冲计数的关系完全一致，采样深度为80-150步的范围内有较高而相一致的灵敏度。所有元素在采样深度大于200步时，灵敏度开始单边下降，在530步时，灵敏度下降2-3倍不等。 实际测定中采样深度在80-100步的范围之内。 2.7 雾化气流速的变化 2.8 射频功率的变化 2.9 辅助气流速的变化 2.10 积分时间的研究 2.11 内标元素的选择 内标的作用是： （1）监控和校正信号的短期漂移， （2）监控和校正信号的长期漂移， （3）对第二元素进行校正， （4）校正一般的基体效应。 ICP-MS内标元素的选择原则： 被测定的溶液中不含所选择的内标元素、内标元素受到的干扰因素尽可能少、质谱行为尽可能与被测元素一致等 基本符合条件的内标元素的同位素： 115In、187Re和103Rh In在样品中的含量有时较高且不恒定，而115In受115Cd的干扰较为严重。Re和Rh在一般勘查地球化学样品中的含量极低，但是187Re的灵敏度太高且其质量数偏大，所以通过试验，本研究工作中选择103Rh作ICP-MS测定所有元素的单一内标元素。 2.12 基体效应、质谱干扰及校正 当测定可溶性固体总量（TDS）大的样品时，基体效应主要表现在对分析信号的抑制和长时间测定时基体元素沉积在截取锥顶部表面及锥孔的堵塞所产生的信号漂移，所以在测定基体复杂的地球化学样品时都要求测定溶液的稀释因子在500-1000以上，同时选用适当的内标元素采用内标法来进行测定，可有效地克服基体效应和减低信号漂移。 2.13 样品分解方法的对比实验 2.14方法检出限 本方法中在仪器最佳化的条件下，以样品空白溶液平行12次测定，以6s计算，考虑1000倍的稀释倍数，计算得到方法检出限。 方法检出限(6s)（μg/g）