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原子发射光谱 原子发射光谱 原子发射光谱分析Atomic Emission Spectrometry,AES 原子发射光谱分析法的特点 原子发射光谱的产生 Na 能级图 原子发射光谱分析的基础 光谱分析基本过程 仪器构成 直流电弧 直流电弧工作原理 低压交流电弧 交流电弧工作原理 特　点 高压火花 高压火花的特点 电感耦合高频等离子体焰炬inductive coupled high frequency plasma,ICP 工作原理 炬管与雾化器 ICP的分析特点 等离子体光源的形成类型 几种光源性能的对比 光谱仪(摄谱仪) spectrophotometer 光栅摄谱仪光路图 光谱投影仪(映谱仪) 测量微光度计(黑度计) 谱线强度 spectrum line intensity 谱线强度 谱线的自吸与自蚀self-absorption and self reversal of spectrum line 光谱定性分析qualitative spectrometric analysis 光谱定性分析依据 离子的电离线 光谱定性分析灵敏度 光谱定性分析方法－标准试样光谱比较法 光谱定性分析方法－元素标准光谱图比较法 为什么选铁谱做标尺 光谱定性分析方法－谱线波长测量法 定性分析实验操作程序 b. 电极 摄谱过程 光谱定量分析 quantitative spectrometric analysis 光谱定量分析基本关系式 光谱定量分析基本关系式 内标元素与分析线对的选择 乳剂特性曲线 定量分析方法－－三标准试样法 光谱半定量分析 光谱半定量分析 光电直读等离子体发射光谱仪 光电直读等离子体发射光谱仪 凹面光栅与罗兰圆 光电直读等离子体发射光谱仪的特点 全谱直读等离子体光谱仪 全谱直读等离子体光谱仪结构 仪器特点 原子发射光谱分析法的应用 火焰分光光度计 flame spectrometer 本章小结 　　将欲检测元素的纯物质与试样并列摄谱于同一感光板上，在映谱仪上比较以确定被检元素是否存在的方法。 例：检查TiO2试样中Pb的存在： 1.　将试样摄谱 2.　配制含Pb的TiO2标准试样 3.　在相同条件下摄谱在同一感光板上 4.　在映谱仪上比较 特点：方法简便，适于少数指定元素的分析。 　　将试样与铁并列摄谱于同一感光板上，在映谱仪上将试样光谱与铁标准光谱图对照。 灵敏度等级 线级 1 谱线多：在210～660nm范围内有4600条谱线。 2 谱线间距离分配均匀：容易对比，适用面广。 3 定位准确：已准确测量了铁谱每一条谱线的波长。 标准谱图　将其他元素的分析线标记在铁谱上，铁谱起到标尺的作用。 谱线检查　将试样与纯铁在完全相同条件下摄谱，将两谱片在映谱器(放大器)上对齐、放大20倍，检查待测元素的分析线是否存在，并与标准谱图对比确定。 由于谱线的相互干扰可能发生。至少要有两条灵敏线出现才能确认元素的存在。 可同时进行多元素测定。 用上述方法不能确定试样中的某些谱线的元素时，准确测定出谱线的波长，从元素波长表上查出相对应的元素。 元素谱线表 298.6620 Ⅰ ≥1 298.6457 Ⅰ ≈0.3 235.0680 Ⅰ 249.4733 Ⅰ 0.01 249.4559 Ⅰ 0.003 265.0470 Ⅰ 313.1072 Ⅱ Nb313.0786(0.01) V313.0267(0.01) Ti313.0800(0.3) 0.001 396.1527 Ⅱ 0.0003 394.4032 Ⅰ Be 干扰元素 在碳电孤内灵敏度% 波长 元素 试样处理　摄谱　检查谱线 (1) 试样处理 a. 金属或合金可以试样本身作为电极，当试样量很少时，将试样粉碎后放在电极的试样槽内。 b. 固体试样研磨成均匀的粉末后放在电极的试样槽内 c. 溶液　先试样蒸干，残渣研磨成均匀的粉末后放在电极的试样槽内。或采用ICP-AES直接进行分析。 (2) 实验条件选择 a. 光谱仪 在定性分析中通常选择灵敏度高的直流电弧；狭缝宽度5～7?m；分析稀土元素时，由于其谱线复杂，要选择色散率较高的大型摄谱仪。 电极材料：采用光谱纯的碳或石墨，特殊情况采用铜电极。 电极尺寸：直径约6mm，长3～4 cm。 试样槽尺寸：直径约3～4 mm，深3～6 mm。 试样量：10 ～20mg 。 放电时，碳+氮产生氰 (CN)，氰分子在358.4～ 421.6nm产生带状光谱，干扰其他元素出现在该区域的光谱线，需要该区域时，可采用铜电极，但灵敏度低。 摄谱顺序　碳电极(空白，含Si、Fe、Al等杂质)、铁谱、A试样(1)、A试样(2) 、A试样(3) ，铁谱、B试样…。 分段暴光法　　先在小电流(5A)激发光源摄取易挥发元素光