AS1标准操作方法.docVIP

用美国康塔公司氮吸附分析仪测定 多孔物质的孔径分布曲线 参考标准号: UOP874-88 (适用于ASTM的国际标准方法) 试验目的: 该方法用于测定多孔物质的比表面,总体积(孔容),平均孔径,和从1 纳米至约200纳米的孔径分布曲线,该方法描述了用QUANTACHROME AUTOSORB-1或AUTOSORB-6B/3B比表面和孔隙度分析仪分析和采集数据的标准过程。（可供NOVA和QUADRASORB系列参考）。 方法概述： 样品通过加热和抽真空脱气，然后称重，再被冷却于液氮中，在液氮温度下，测定在预先设定的不同压力点下被样品吸附的氮气量（样品的氮吸附量），然后通过计算机处理数据，从20点的吸附等温线上计算比表面，总孔体积（孔器），平均孔径和孔径分布，结果可根据需要进行打印和/或绘图。 试验设备： 电子天平：万分之一精度，称量仓高度应适合于27mm的样品管，如SARTORIUS R300S。 样品管：6mm或9mm直径，大球。 高纯氮气瓶：具有双重压力调节气阀，能精确控制0.1MPa的出口压力。 高纯氦气瓶：具有双级压力调节气阀，能精确控制0.1MPa的出口压力。 吸附仪：AUTOSORB-1或AUTOSORB-6B或类似产品，尾号－1或－6是指仪器分析站的数目。 填充棒：用于减少死体积，适合于6mm或9mm样品管。 橡皮塞：微型，可塞入或密闭样品管。 试剂和材料： 所有试剂都应该定分析纯。除非特别指明，水是指高分子水或蒸馏水。 沸石 玻璃毛：无铅，硅化硼玻璃纤维。 氦气：纯度至少99.995％。 氮气：纯度至少99.997％。 液氮 操作过程： 根据AUTOSORB操作手册安装并初始化仪器。在分析样品前，必须能按照手册正确操作并完全理解手册中的内容。 样品管毛重测定 将清洁的空样品管（如果需要连同填充棒）装在仪器的脱气站，真空脱气5±1分钟，无需对样品管加热，脱气结束后，回填氦气，卸下样品管并立即盖上橡皮塞（见注释），称重至0.1mg，并记录该氦气填充的样品管，塞子和填充棒（如果有的话）的重量，这是样品管的毛重。用同样的样品管，塞子和填充棒进行以下工作。 样品的预处理 将样品装入已称重的样品管，样品量是根据样品材料的比表面预期值是不同的，厂家推荐样品重量应使管内样品的总表面保持在20至50 m2之间。因此，预期的样品比表面越大，所需的样品量越少。对大多数催化剂，称样量应在0.20±0.02g 左右。 将样品管放入加热包，用金属加热包夹固定好，然后再将样品管装到脱气站口上。在所有需要脱气的样品都装到脱气站口后，开始脱气，这时被选脱气站的指示灯点亮，在相应脱气站的数字温控器上设置预处理温度300℃。若样品在300℃会分解，则应设置较低的温度。应该将脱气温度清楚地写入打印报告中。脱气开始后，计算机将自动控制样品管内压力逐渐降低并加热。 对于粉末样品的脱气，需要执行以下过程，以避免样品因抽真空扬到管颈并阻塞脱气站中的滤网，甚至污染阀门系统造成漏气。该方法运用于分子筛，轻质粉末和可能含有大量水汽或碳氢化合物的样品。样品前处理过程如下： 将空样品管连同其填充棒一起称毛重，方法同前述。 将样品装入样品管后，插回填充棒，并在样品管颈口处填塞少量合适的玻璃毛。 设置初始温度90℃，并在该温度下抽真空10±1分钟。 填加温度至100℃，再抽真空10分钟。 在110℃重复步聚3，这时所有的水会被有效地去除。 增加温度至300℃，如果样品吸附的杂质气较多，则应先在150℃真空脱气2-4小时。 在最少2个小时脱气后，检查样品以确保脱气完全。分子筛和其他吸湿性样品应该至少脱气4小时。如果可能，最好能脱气过夜。检查脱气效果的方法是：在手动状态下关闭歧管和连接真空泵的阀门，如果样品管或歧管内压力稳定或上升极为缓慢(少于2mtorr/min)，则说明脱气完全，可以用来分析。如果不是，则延长或重复脱气过程。 关掉加热包温度，轻轻地从将样品管以加热包中退出，将样品管冷却至室温，点击“Remove”，这时样品管中被回填氦气，随即可以从脱气站取下。若使用了玻璃毛塞，需取出并立即盖上与称空管时相同的塞子。称重至0.1mg，减除毛重，即为脱气样品的重量。 样品分析 Autosorb-1和Autosorb-6B都有各自的饱和汽压(Po)测量站，而NOVA主要采用计算(Po)的方式。如果需要测量Po，则可将一干净的空管放在一个分析站上作为参比站。 将新鲜液氮倒入杜瓦瓶，并可在杜瓦中放几粒沸石，液氮的液位和新鲜度在所有站(包括Po站)必须是一样的，否则可导致总孔体积的测量误差。AS的杜瓦瓶可以容纳足够多的液氮，满足60小时的分析需要，所以在分析过程中不应该补充液氮。