铁矿石全铁含量的测定edta光度滴定法.pdfVIP

ICS 76.060.10 点击此处添加中国标准文献分类号 中华人民共和国国家标准 GB/T XXXXX—XXXX 铁矿石 全铁含量的测定 EDTA光度滴定法 Iron ores-Determination of total iron content-EDTA photometric titration method 编制说明 XXXX - XX - XX 发布 XXXX - XX - XX 实施 GB/T XXXXX—XXXX 铁矿石 总铁含量的测定 自动光度滴定法 1 任务来源 随着中国铁矿石进口量的增加和国际铁矿石价格的飞涨，给检验检疫工作带来了更大的挑战。据统 计，2012 年中国铁矿石总进口量创纪录达到 7.436 亿吨（2011 年 6.86 亿吨）。由于铁矿价格波动大，并 且贸易双方均以总铁作为计价元素，常常出现双方总铁含量的结果不同而产生争议，提高测定方法的准 确度具有重要的意义。同时，为加快货物的运转，必须采取快速而简便的检测方法对铁矿进行检验。巴 西通过两年的调查结果，发现国际标准（铁矿中全铁的测定）存在着技术缺陷，因此在 2012 年 ISO/TC 102 年会上提出进行修订，大部分成员国也同意此项计划。 2012 年，广东检验检疫局提出的《铁矿石 全铁含量的测定 EDTA 光度滴定法》，得到归口单位全 国铁矿石与直接还原铁标准技术委员会的大力支持，国家标准委在2013 年将此项目作为第一批国家标 准制修订计划（国标委综合〔2013 〕56 号），项目编号T-605 。负责起草单位为广东出入境 检验检疫局、冶金工业信息标准研究院、宝山钢铁股份有限公司、中山大学等。 2 与国内外现行同类标准水平的对比 目前，铁矿石中总铁的分析方法较多，主要有氯化亚锡-氯化钛还原重铬酸钾容量法(ISO 2597-1， ISO 2597-2 、1SO 9507、GB/T 6730.5、GB/T 6730.65、GB/T 6730.66)[1-6]，其缺点主要是铬和汞（ISO 2597-1 ： 2006 采用 HgCl 氧化过量的 SnCl ）的污染问题。此外，测定铁矿中总铁含量时需要根据铁矿中含钒或 2 2 铜或钼的含量确定采用何种前处理方法，给实际操作带来不便；同时，每次测定时必须采用有证标准物 质进行验证，以确定所得结果是否正确，这无疑带来更大的工作量和成本的增加。其次，精度上也不尽 人意，如 GB 6730.66-2009 《铁矿石全铁含量的测定 自动电位滴定法》，其精密度为S =0.1 ，S =0.21 ， r R + 即r=0.28% ，R=0.59% （r=2.8Sr ，R=2.8SR ）。其主要原因是采用重铬酸钾法测定铁，由于H 参与了反应， 因此每次测定酸度必须保持一致，才能保证重复性限和再现性限较小，此外，目视确定滴定终点，带来 了系统误差，特别是在预还原阶段，即用稀重铬酸钾氧化过量的还原剂时，误差更大。 本法解决了上述问题，广东检验检疫局提出《铁矿 全铁含量的测定 自动光度滴定法》（SN/T 3100.1-2012 ）采用自动光度滴定法代替目视滴定法，用仪器自动判断滴定终点，消除了系统误差，方 I