实验三蔗糖水解反应速度常数的测定要点.pptVIP

蔗糖水解反应速度常数的测定 一、实验目的 二、实验原理 三、药品仪器 四、实验步骤 五、实验记录 六、数据处理 七、注意事项 八、思考题 一、实验目的 1.测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期； 2.了解反应物浓度与旋光度之间的关系； 3.了解旋光仪的基本原理，掌握正确使用方法。 二、实验原理 蔗糖经酸性水解后，产生一分子葡萄糖和一分子果糖： 蔗糖 葡萄糖 果糖 该反应在纯水中此反应的速率极慢，通常需要在H+离子催化作用下进行。由于反应时水是大量存在的，尽管有部分参与了反应，仍可近似地认为整个反应过程中水的浓度是恒定的；而且H+是催化剂，其浓度也保持不变。因此蔗糖反应可看作为假一级反应。 一级反应的速率方程为： 式中：C为时间t时的反应物浓度， 积分可得： 式中：C0为反应开始时反应物浓度。 k 为反应速率常数。 （1） 因为蔗糖及其转化产物都具有旋光性，而且它们的旋光能力不同，故可以利用体系在反应进程中旋光度变化来度量反应进程。本实验通过测定反应液的旋光度来求得蔗糖水解反应的速率常数K和半衰期t1/2。 溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的旋光能力、溶剂性质、溶液浓度、样品管长度及温度等均有关系。当其它条件均固定时，旋光度α与反应物浓度Ｃ呈线性关系，即：α=βC 式中：比例常数β与物质旋光能力、溶剂性质、样品管长度及温度等有关。 物质的旋光能力用比旋光度来度量，比旋光度用下式表示： 反应物蔗糖是右旋性物质，其比旋光度[α]D20=66.6o；生成物中葡萄糖也是右旋性物质，其比旋光度[α]D20=52.5o；但果糖是左旋性物质，其比旋光度[α]D20=-91.9o。 由于生成物中果糖的左旋性比葡萄糖右旋性大，所以生成物呈左旋性质。因此随着反应的进行，体系的右旋角不断减少，反应至某一瞬间，体系的旋光度可恰好等于零，而后就变成左旋，直至蔗糖完全水解，这时左旋角达到最大值α∞。 设体系最初的旋光度为： （t=0，蔗糖尚未转化） 当时间为t时，蔗糖浓度为C，此时旋光度为αt，即： 体系最终的旋光度为： （t=∞，蔗糖已完全转化） （2） （3） （4） 将(2)、(3)和(4)式代入(1)式即得： 显然，以ln(αt-α∞)对t作图可得一直线，从直线斜率即可求得反应速率常数k。 三、药品仪器 1. 旋光仪； 2. 旋光管； 3. 恒温槽； 4. 移液管、锥形瓶、 5. 烧杯、台秤、 秒表； 6. 蔗糖(AR)、HCl(2.5mol/L) 四、实验步骤 开启恒温器旋光仪开关 称取蔗糖配制盐酸 调节温度仪器调零 水解过程的旋光度测定 完全水解的旋光度测定 蔗糖盐酸恒温10分 1.温度设定：调节恒温槽的温度为30℃。 2.旋光仪零点校正： 旋光仪提前打开电源，预热10min，钠灯发光正常。 用蒸馏水校正仪器的零点：蒸馏水为非旋光性物质，可用来校正仪器的零点（即α=0时，仪器对应的刻度）。洗净样品管，将样品管一端盖子打开，倒入蒸馏水，使液体成一突出液面，然后盖上玻璃片，此时管内不应有空气泡存在，再旋上套盖，使玻璃片紧贴旋光管，勿使漏水。但必须注意旋紧套盖时，不能用力过猛，以免压碎玻璃片，用滤纸擦干样品管，再用擦镜纸将样品管两端的玻璃片擦干净。 将装有蒸馏水的旋光管放入旋光仪调目镜聚焦，使视野清晰；调检偏镜至三分视野暗度相等为止，记录游标（右边）刻度为检偏镜旋角，记录仪器零点。读数三次取平均值，即为零点，用来校正仪器的系统误差。 3. 蔗糖水解过程中at的测定 在烧杯中称取约14g蔗糖，然后加入70ml蒸馏水溶解，静置澄清，移取上层清夜50ml倒入150ml的磨口三角瓶中。 用移液管吸取50ml2.5mol/L盐酸加入到50ml磨口三角瓶中。 把两个三角瓶同时放入恒温槽中，恒温10分钟。 10分钟后，把盐酸溶液倒入到蔗糖溶液中，加入一半时开始计时，全部加入后摇匀。（注意：秒表一经启动，勿停直至实验完毕）。 迅速用反应混合液将样品管洗涤三次后，将反应混合液装满样品管，擦净后放入旋光仪，测定规定时间的旋光度。测得第一个数据时间应该为反应开始的前三分钟内。测量时先将三分视场调节到全暗，记录时间（注意时间要记录准确，以实际反应时间为准），后读数。反应开始的30min之内，每隔3分钟读数一次，30 min后，由于反应物浓度降低反应速率变慢，可将每次测量时间间隔适当延长至5-10min，一直测定到旋光度为负值，并要测量4～5个负值为止。 4. α∞的测定 把剩余的水解反应液，在55℃条件下恒温50分钟，然后在实验温度恒温10min。 测定完全水解的旋光度的值即a?。