《材料研究与测试方法》透射电子显微分析资料.pptVIP

4.5.2 单晶衍射花样标定 标定单晶电于衍射花样就是确定零层倒易截面上各 矢量端点(倒易阵点)的指数，定出零层倒易截面的法向(即晶带轴[UVW])，并确定样品的点阵类型、物相及位向。 单晶电于衍射花样标定三种情况: 晶体结构已知，采用查表法标定 晶体结构未知，但知道范围，采用尝试法。 新物相，较复杂，多次尝试。 根据布拉菲点阵，单晶电于衍射花样为零层倒易截面倒易阵点，可总结为下列五种情况。 衍射花样几何图形 可能晶系 平行四边形 三斜、单斜、正交、四方、六方、三方、立方 矩形 单斜、正交、四方、六方、三方、立方 有心矩形 单斜、正交、四方、六方、三方、立方 正方形 四方、立方 正六角形 六方、三方、立方 [001] fcc [111] fcc 4.5.2 单晶衍射花样标定 4.5.2.1 已知晶体结构：尝试-核算（校核）法 （1）测量距离中心斑点最近的三个衍射斑点到中心斑点的距离； （2）测量所选衍射斑点之间的夹角? ； （3）将测得的距离换算成面间距（Rd=L? ）； （4）将求得的d值与具体物质的面间距表中的d值相对照（如PDF卡片），得出每个斑点的{HKL} 指数； （5）决定离中心斑点最近衍射斑点的指数。若R1最短，则相应斑点的指数可以取等价晶面{H1K1L1}中的任意一个(H1K1L1 )； 4.5.2.1 已知晶体结构：尝试-核算（校核）法 （6）决定第二个斑点的指数。第二个斑点的指数不能任选，因为它和第一个斑点间的夹角必须符合夹角公式。对立方晶系来说，两者的夹角 （7）决定了两个斑点，其它斑点可以根据矢量运算法则求得； （8）根据晶带定理，求晶带轴的指数，即零层倒易截面法线的方向 。 解 已知纯镍(fcc)的衍射花样(a=0.3523nm), 相机常数L?为1.12mm?nm。确定该衍射花样的晶带轴。 例 4.5.2.1 已知晶体结构：尝试-核算（校核）法 （1）各衍射斑点离中心斑点的距离为：R1=13.9mm, R2=3.5mm, R3=14.25mm。 （2）夹角?1=82o，?2=76o， （3）由Rd= L?算出di: d1=0.0805nm 查表得{331} d2=0.2038nm 查表得{111} d3=0.0784nm 查表得{420} （4）任意确定(H1K1L1)为(111)， （5）试选(H2K2L2 ) 为 计算结果符合实测值，而其他指数如 ，不符合夹角要求。 4.5.2.1 已知晶体结构：尝试-核算（校核）法 （7）由晶带定律可求得晶带方向为： （6） 根据矢量运算 4.5.2.1 已知晶体结构：尝试-核算（校核）法 （1）通过对衍射斑点的分析，确定试样的结构。 根据斑点的对称特点或计算1/d2按递增顺序排列而出现的规律，判断晶体结构类型。 （2）得到试样晶体结构之后，按照4.5.2.1节所讲标定程序进行标定。 4.5.2.2 对未知结构试样的物相鉴定 4.5.2.2 未知结构试样的物相鉴定:R2比值法 （1）立方晶系电子衍射花样的标定 根据消光条件立方系产生衍射的N值序列比（或R2序列比）为 简单立方?? 1，2，3，4，5，6，7，8，9，10，… 体心立方?? 2，4，6，8，10，12，14，16，18… 面心立方?? 3，4，8，11，12，16，19，20，24… 金刚石???? 3，8，11，16，19，24，27… （2）四方晶系电子衍射花样的标定 显然， R2比的数列是比较复杂的。 但取{hk0}类晶面族，就有R2序列比为 1，2，4，5，8，9，10，… 4.5.2.2 未知结构试样的物相鉴定:R2比值法 （3）六方晶系电子衍射花样的标定 如果仅考虑l = 0的晶面族，即{hk0}面族， R2序列比为 1，3，4，7，9，12，13，16，……. 4.5.2.2 未知结构试样的物相鉴定:R2比值法 4.5.2.3 标准花样对照法 这是熟练的电镜工作者简单、易行常用的方法。 标准花样对照法就是将实际观察、拍摄到的衍射花样直接与标准花样对照，写出斑点的指数并确定晶带轴的方向。 4.5.2.3 标准花样对照法 已知某Ni基高温合金的基体为面心立方结构，晶格常数a = 0.3597 nm，试标定如图所示的电子衍射花样。 测量 R1=12.4 mm; R2=20.3 mm; R3=23.7 mm; ? = 90o R2/R1=1.637; R3/R1=1.911 查表可知，其与面心立方〔112〕晶带衍射花样相符 R1斑点指数 ，R2斑点指数 其余斑点用矢量合成法标定，如图。