表面分析技术(成分分析)详解.pptVIP

LEED概述 低能电子衍射（LEED）：将能量为5～500eV范围的单色电子入射于样品表面，通过电子与晶体相互作用，一部分电子以相干散射的形式反射到真空中，所形成的衍射束进入可移动的接收器进行强度测量，或者再被加速至荧光屏，给出可观察的衍射图像。 特点 确定表面原子结构的可信性大、精度高(可达0.01?)； 准确地确定表面最外原子层中的原子置； 确定以下几个原子层中的原子位置。 LEED原理 衍射条件： 低能电子束波长 布拉格方程 低能电子束波长 当电子束加速电压不高时： 当加速电压很高时，式子必须修正： V=150V时，λ=1?，恰与晶体原子间距同数量级，这时晶格上的原子对电子产生衍射。 布拉格方程 LEED原理 LEED信息来源 单色低能电子束轰击样品表面，其发出的不同能量的出射电子。区域Ⅰ为几个电子伏特宽的窄峰，为入射电子经弹性碰撞的散射峰，即为LEED的信息来源。 低能电子，能量为5~500eV，波长为3~0.5A。它们很容易被原子散射，仅能透入晶体几个原子层，是研究表面结构的理想手段； LEED原理与XRD相似，差别在于衍射光源不同； LEED设备 低能电子枪：发射单色、能量为20~500eV的入射电子； 清洗离子枪：Ar离子轰击清洗材料表面结合不牢固的附作物； 拒斥场分析器：由2~4只半球形栅极和1只半球形荧光屏构成。其中G1栅接地，与接地的样品和分析室壁共同形成无场区；G2栅为拒斥栅，接比电子枪阴极略高一点的电位；G1G2之间形成拒斥场，可滤去非弹性散射电子；留下的弹性散射电子在G2和屏幕之间的电场作用下加速打在荧光屏上，产生衍射斑点； 超真空系统：维持分析室内真空度为1.33×10-7Pa； 检测器和样品台。 LEED样品制作 进真空室后，超真空条件下加高温，使内部杂质偏析到表面，形成氧化物或碳化物 样品放进样品室以前需用酸清洗，除去表面氧化膜 用Ar离子轰击样品表面，对样品进行清洁处理 维持真空环境，适当温度下退火，得到有序的表面 要求： 单晶样品 处理方式洁净 LEED应用及举例 主要研究方法 LEED是一种研究表面结构、物理化学过程的有力工具，在物理、化学、材料、信息等领域得到广泛应用，如研究表面二维结构、重构、吸附、缺陷、相变、晶格振动、扩散以及电子在表面的多重散射现象等。 (1)结晶学方法，研究LEED衍射斑点的分布情况，以获得表面二维结构信息，判知材料表面的结构完整性（吸附、重构、缺陷）、相变、单位格子大小、形状及晶格常数； (2)衍射斑点强度与入射能量的关系（Ihkl/I0 -E），通过动力学方法计算垂直表面方向表面层与第二层的原子距离； (3)LEED衍射斑点强度分布，以获得有关表面畴结构、小岛、平台等方面信息，了解有关表面缺陷、相变等方面知识。 LEED应用及举例 LEED应用的具体方向包括： 表面二维点阵结构的表征和研究； 沿表面深度方向(两三个原子层)原子三维排列情况； 表面吸附和脱附结构的研究； 表面台阶、畴结构与镶嵌结构等缺陷的研究； 表面动力学过程，如生长动力学和热振动的研究等。 LEED应用及举例 LEED分析范例1：表面二维结构研究 左图所示是Ni(100)表面得到的LEED图象，a1*、a2*是倒格基矢，a*是其长度。按LEED衍射条件可见，荧光屏上显示出的衍射斑点位置反映的是正格点阵的倒易格点位置，所以从LEED图可按晶体学原理推得其正格点阵。 LEED应用及举例 LEED分析范例2：表面原子层间距 测Ni(100)面层间距 假定表面两层层间距为不同的d0，通过衍射强度计算得到不同的理论I-E曲线； 改变入射电子能量，衍射斑点的强度随之变化，得到衍射斑点强度(I)随电子能量(E)变化的曲线，即实际I-E曲线； 将理论曲线和实际曲线对比，选取相近的理论曲线，得到表面两层层间距。 经对比，实际曲线形状与原子层收缩2.5%的理论曲线相似 LOGO LOGO 表面分析技术—成分分析 表面分析原理概述 Contents 3. LEED低能电子衍射 4. EELS电子能量损失谱 1. AES俄歇电子能谱 2. SIMS二次离子质谱 5. 总结 俄歇过程和俄歇电子 应用实例 AES 俄歇电子能谱分析 俄歇电子的产生 俄歇电子 激发源 出射电子 填充电子 K L M EKLM=EK-EL-EM-EW 俄歇电子的产生 原子受激发之后，俄歇电子的产能与原子序数有关： Z＜15的原子，俄歇电子产额很高 Z≤14，检测KLL Z＞14，检测LMM Z≥42，检测MNN MNO 各种元素的俄歇电子能量 俄歇电子特点： 特征能量，原子序数衬度 穿透能力，0-3nm 横向分辨率，~5nm 俄歇能谱仪基本原理 俄歇电子具有特征能量