淀粉标准操作规程.docVIP

淀粉检验标准操作规程 起草人 日期 20 年 月 日 审核人 日期 20 年 月 日 批准人 日期 20 年 月 日 生效日期 20 年 月 日 颁发部门 质量部 分发部门 质量控制部 1. 目的 建立淀粉检验标准操作规程，规范操作。 2. 范围 适用于淀粉的检验。 3. 依据 《中国药典》2010版二部 4. 职责 4.1 起草：QC 审核：质量保证部负责人 批准人：质量管理负责人。 4.2 QC实施本规程。 4.3 QA监督本规程的实施。 5. 内容 5.1 性状 本品为白色粉末；无臭。 本品在冷水或乙醇中均不溶解。 5.2 鉴别 5.2.1 试液及仪器 一般实验仪器。 碘试液：可取用碘滴定液（0.05mol/L）。取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。 甘油醋酸试液：取甘油、50% 醋酸溶液与水各1份，混合，即得。 5.2.2 分析步骤 5.2.2.1 取本品约1g，加水15ml，煮沸，放冷，即成类白色半透明的凝胶状物。 5.2.2.2 取本品约0.1g，加水20ml混匀，加碘试液数滴，即显蓝色或蓝黑色，加热后逐渐褪色，放冷，蓝色复现。 5.2.2.3 取本品，用甘油醋酸试液装置（一部附录Ⅱ C），在显微镜下观察。玉蜀黍淀粉均为单粒，呈多角形或类圆形，直径为5～30μm；脐点中心性，呈圆点状或星状；层纹不明显。木薯淀粉多为单粒，圆形或椭圆形，直径为5～35μm，旁边有一凹处；脐点中心性，呈圆点状或星状，层纹不明显。不得有其他品种的淀粉颗粒。5.2.2.4 取本品，在偏光显微镜下观察。玉蜀黍淀粉和木薯淀粉均呈现偏光十字，十字交叉位于颗粒脐点处。 5.3 检查 5.3.1 酸度 5.3.1.1 试液及仪器 一般实验仪器。 5.3.1.2 分析步骤 取本品20.0g，加水100ml，振摇5分钟使混匀，测定pH值应为4.5～7.0。 5.3.2 干燥失重 5.3.2.1 试液及仪器 一般实验仪器。 5.3.2.2 分析步骤 取本品约g，置105℃干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，重量用M1（g）表示，在105℃干燥5小时，密称定，重量用M2（g）表示，恒重的称量瓶用M（g）表示，照下式计算减失重量： 供试品减失重量（%）= ………………公式① 玉蜀黍淀粉不得过14.0%，木薯淀粉不得过15.0%。 5.3.3 灰分 5.3.3.1 试液及仪器 一般实验仪器。 5.3.3.2 分析步骤 取本品约1.0g，置炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，重量用M1（g）表示，缓缓炽灼至完全炭化后，逐渐升高温度至600～700℃，使完全灰化并恒重，重量用M2（g）表示，恒重的坩埚重量用M（g）表示，按照下式计算遗留的灰分： 供试品遗留灰分（%）= ………………公式② 玉蜀黍淀粉不得过0.2%，木薯淀粉不得过0.3%。 5.3.4 铁盐 5.3.4.1 试液及仪器 一般实验仪器。 稀盐酸：将浓HCl溶液沿玻璃棒缓缓导入含有水的烧杯中9.5%～10.5%。 30%硫氰酸铵溶液：取30g硫氰酸铵，加100ml水使溶解，摇匀，即得。 标准铁溶液：称取硫酸铁铵〔FeNH4(SO4)2·12H2O〕0.863g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Fe）。 5.3.4.2 分析步骤 取本品0.50g，加稀盐酸4ml与水16ml，振摇5分钟，滤过，用水少量洗涤，合并滤液与洗液，加过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml后，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀，与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较不得更深（0.002%）。 5.3.5 二氧化硫 5.3.5.1 试液及仪器 一般实验仪器。 淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得。本液应临用新制。 碘滴定液（0.005mol/L）：取碘1.3g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。 5.3.5.2 分析步骤 取本品20.0g，置具塞锥形瓶中，加水200ml，充分振摇，滤过，取滤液100ml，加淀粉指示液2ml，用碘滴定液（0.005mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。消耗的碘滴定液（0.005mol/L）不得过1.25ml（0.004%）