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1、标准滴定溶液配制 一、EDTA标准滴定溶液 1、碳酸钙基准溶液（c=0.024mol/L）： 准确称取约0.6g已于105-110℃烘干2h的碳酸钙（基准试剂）,精确至0.0001g，(置于400ml烧杯中，加入100ml水盖上表面皿，沿杯口滴加5ml～10ml HCl(1+1)搅拌至碳酸钙全部溶解后，加热煮沸并微沸1～2分钟，将溶液冷至室温，移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 2、EDTA标准滴定溶液（c=0.015mol/L）： 配制：称取5.６ｇ乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA)置于烧杯中，加约200ml水，加热溶解，过滤，用水稀释至1Ｌ，摇匀。 标定方法：吸取25.00ml碳酸钙基准溶液(见1)，放入400ml烧杯中，用水稀释至约200ml，加入适量的钙黄绿素－甲基百里酚蓝－酚酞(1+1+0.2)混合指示剂(或甲基百里香酚蓝指示剂)，在搅拌下滴加200g/L氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量2－3ml(如用甲基百里香酚蓝指示剂，在滴加200g/L氢氧化钾溶液至呈蓝色后再过量0.5-1ml)，以0.015mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至绿色萤光消失并转变为红色(如用甲基百里香酚蓝为指示剂，则滴定至蓝色消失为止)。 3、EDTA标准滴定溶液的浓度按下式计算： m1×25×1000 m1　　 1 Ｃ(EDTA)＝────────＝──×─── 250×V×100.09 　 V1 1.0009 式中：C(EDTA)──EDTA标准滴定溶液的浓度mol/L； V──滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积ml； M1─按1配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙的质量g； 100.09──CaCO3的摩尔质量g/mol。 4、EDTA标准滴定溶液对各氧化物滴定度的计算。 EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度分别按下式计算： ＴFe2O3＝Ｃ(EDTA)×79.84 ＴAl2O3＝Ｃ(EDTA)×50.98 ＴCaO＝Ｃ(EDTA)×56.08 ＴMgO＝Ｃ(EDTA)×40.31 式中：ＴFe2O3──每毫升EDTA 标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数Mg/ml； ＴAl2O3──每毫升EDTA 标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数Mg/mL； ＴCaO──每毫升EDTA 标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数Mg/mL； ＴMgO──每毫升EDTA 标准湍定溶液相当于于氧化镁的毫克数Mg/mL； C(EDTA)──EDTA标准滴定溶液的浓度mol/L； 79.84──(1/2Fe2O3)的摩尔质量g/mol； 50.98──(1/2Al2O3)的摩尔质量g/mol； 56.08──CaO)的摩尔质量g/mol； 40.31──MgO)的摩尔质量g/mol。 二、硫酸铜标准滴定溶液（c=0.015mol/L） 配制：将3.7g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水中，加4-5滴硫酸(1+1)，用水稀释至1L，摇匀。 EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的标定：从滴定管缓慢放出10－15ml[C(EDTA)=0.015mol/L]EDTA标准滴定溶液于400ml烧杯中，用水稀释至约150ml，加15ml PH4.2的缓冲溶液，加热煮沸，取下稍冷，加4-5滴PAN指示剂溶液，以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。 EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比按下式计算： VEDTA Ｋ＝──── VCuSO4 式中：K──每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数; VEDTA──EDTA标准滴定溶液的体积,ml; VCuSO4──滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积,ml。 三、NaOH标准滴定溶液（c=0.015mol/L） 1、配制：将30ｇ氢氧化钠(NaOH)溶于5L水中，充分摇匀，贮存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶或塑料瓶内。 2、标定：称取约0.8ｇ（ｍ）苯二甲酸氢钾(C8H5KO4基准试剂)，精确至0.0001g，置于400ml烧杯中，加入约200ml新煮沸过的并冷却后加酚酞再用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，加入6-7滴酚酞指示剂溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。 3、氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算： m×1000 C(NaOH)＝───── V×204.2 式中：m──苯二甲酸氢钾的质量； V─滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积ml； 204.2──苯二甲酸氢钾的摩尔质量g/mol。 4、氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度按下式计算： ＴSiO2＝Ｃ(NaOH)×15.02 式中：ＴSiO2──每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数mg/ml； Ｃ(NaOH)──氢氧化钠标准滴定溶液的浓度