萃取火焰原子吸收法测铬实验报告资料.pptVIP

分析测试中心2012年度QC小组工作汇报钨酸钠等溶液中铬含量的快速测定 公司钨酸钠固体年使用量 课题背景 选择课题 小组简介 选择课题 目标设定 提出方案 最优方案 方案试验 目标检查 由分析时间图可以看出，铬元素分析时间（4小时）远远大于其它元素分析时间（1小时），而钨酸钠中铬含量一般较高，目前在使用钨酸钠结晶料时，其分析时间已成为生产上的瓶颈。 铬 砷 钼 磷 硅 1、精钨酸钠溶液中除铬元素分析达4小时外， 其它分析元素分析时间最长为1小时，溶液若 分析铬则需多等3个小时。 2、目前分析铬使用的方法为：沉淀过滤+火焰 原子吸收法，沉淀过滤及溶解消耗了3.5小时以 上，而原子吸收测定只用去20分钟。 3、只要能够在短时间内更换富集铬的方式同 时消除杂质就可大大减少分析时间。 方案一：离子交换法，通过阳离子树脂除去钠离子。 方案二:比设法，通过 比色法测定溶液中铬 含量，忽略钠等干扰 离子。 方案一：离子交换法 使用蠕动泵将精钨酸钠溶液吸入含阳离子树脂的塑料管中再 排出以器皿收集，通过离子交换去除溶液中钠离子。试验操 作中发现交换时间短（≥3mL/min），则无法很好的除钠； 交换时间过长（≤1mL/min），树脂在离子交换后体积缩小 ，不断变紧，以致溶液流速不断减慢，且每测一次需洗涤树 脂，洗涤时间过长，操作繁琐，方法耗时达2小时以上。且 每次最多测定2个样品，效率低。 方案一：离子交换法 将溶液调至近中性加入高锰酸钾氧化溶液中三价铬为六 价，在硫酸与磷酸的的混合介质中，以亚硝酸钠去除过量的 氧化剂，加入DPC显色剂显色15分钟后比色。整个方法步骤较 少，时间短（40分钟），但加入高锰酸钾和亚硝酸钠的量非 常难把握，容易过量或不足，结果稳定性很差。 方案一：离子交换法 试样在弱酸性条件下用硫脲将六价钨还原成五价，通过 吡咯烷二硫代甲酸铵螯合铬，以四甲基二戊酮萃取铬，同时 消除钠离子干扰在357.9nm波长条件下，使用原子吸收分光 光度计测定铬量。方法操作简单，稳定性好，分析时间短（ 45分钟）。 试验中发现测定含钨样品时无吸光度，分析原因发现钨基体会将三价铬氧化成六价，为消除钨基体的氧化性，试验中加入还原剂以消除其干扰（基体量1g）。 还原剂种类及用量试验（ 20μg/mL ） 考虑到还原剂用量试验是在钨基体为1g时操作的，为避免钨基体增加时情况变化，特对此还原剂用量下不同钨基体量进行干扰试验。 钨基体干扰条件试验 燃气流量及燃烧头高度条件试验 （20μg/mL） 有机试剂因为可燃使得原子化时温度过高，导致灵敏度下降，通过讨论后大家建议在进样口加毛细管的尝试，希望能使样品灵敏度提高。  进样口前端增加毛细管试验 通过对样品溶液加入一定含量的测定元素，根据测定的前后含量来计算各元素的回收率。 回收率试验表 结果比对 4小时 方案二：比色法 方案三：萃取法 方法操作简便，稳定性好，分析时间短（45分钟），可行。  1 离子交换法 优点：无有毒试剂； 缺点：操作繁琐，时间长，效率低； 2 比色法 优点：操作简单，分析时间短； 缺点：难以掌握，稳定性差，试剂毒性大； 3 萃取法 优点：操作简单，分析时间短，结果稳定 缺点：萃取剂气味重，需在通风柜内操作 课题背景 选择课题 小组简介 选择课题 目标设定 提出方案 最优方案 方案试验 目标检查 课题背景 选择课题 小组简介 选择课题 目标设定 提出方案 最优方案 方案试验 目标检查 钨酸析出 钨酸析出 0.091 0.512 0.518 10 钨酸析出 钨酸析出 0.055 0.535 0.500 5 钨酸析出 钨酸析出 0.055 0.520 0.512 3 0.007 0 三氯化钛 氯化亚锡 抗坏血酸 硫脲 碘化钾 还原剂种类（均为100g/L） 还原剂用量（mL） 使用还原剂消除样品中钨基体影响，碘化钾和硫脲作为还原剂时，样品的灵敏度均较高，但考虑硫脲的存放时间更长，操作时选择加5mL硫脲溶液。另将对不同量基体做实验。 课题背景 选择课题 小组简介 选择课题 目标设定 提出方案 最优方案 方案试验 目标检