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防蚊微胶囊的制备及在棉针织物上的应用 王玉娟1，2，葛风燕1，2，蔡再生1，2，姜建英3，陈炳良3 （1．东华大学生态纺织教育部重点实验室，上海201620；2．东华大学化学化工与生物工程学院，上海 201620；3．江苏AB集团有限责任公司，江苏 昆山 215347） 原载：第八届印染后整理论文集；266- 摘要：以防蚊剂DM为芯材，聚氨酯为壁材，采用界面聚合法合成了防蚊微胶囊，通过电子显微镜、红外光谱、激光粒径分析仪分别对微胶囊的表面形态、结构、粒径分布进行了分析，应用微胶囊对纯棉针织物进行防蚊整理，测试并分析了其驱杀蚊效果。结果表明，整理后的纯棉针织物具有持久的驱杀蚊效果和良好的耐水洗性能。 关键词：微胶囊；防蚊剂DM；防蚊整理；结构表征；驱杀蚊效果；耐水洗性能；界面聚合法 微胶囊技术是以天然或合成高分子材料作为囊壁，通过化学法、物理法或物理化学法将活性物质 （囊芯药物）进行包裹而形成具有半透性或密封囊膜的一种技术[1]。将此技术应用于防蚊整理，不仅可以保护人体免遭蚊虫叮咬，还能够克服传统驱杀蚊剂的缺点[2]，避免有效成分与人体的直接接触，且有更优异的稳定性和持久性[3]。 本文以2，4甲苯二异氰酸酯 （TDI）和聚乙二醇400（PEG400）作为制备聚氨酯壁材的反应单体，高效低毒的防蚊剂DM为芯材，制备了微胶囊悬浮液。研究了防蚊微胶囊的形态、粒径分布及结构，通过二正丁胺法测试防蚊微胶囊整理剂中有无异氰酸酯残留，并采用浸渍法将防蚊微胶囊应用于纯棉针织物，通过防蚊效果以及击倒和致死作用测试，分析了整理后织物的驱杀蚊效果随放置时间和水洗次数增加的变化。 1 实验 1.1 实验材料及仪器 实验材料：18 tex（32s）棉、2.2 tex（20 D）氨纶的棉氨汗布（张家港市佳朋纺织有限公司）；白纹伊蚊（羽化后2～3日龄未吸血的雌性成虫）；防蚊剂DM、2，4甲苯二异氰酸酯、环己酮、聚乙二醇400、乙二胺（EDA）、二丁基二月桂酸锡、乳化剂（自制）、低温黏合剂、分散剂 JFC、二正丁胺、溴酚蓝指示剂、N-甲酰二甲胺（DMF）。 实验仪器：YS100尼康显微镜、 T25高速剪切乳化机、RW20.n悬臂式搅拌机、LS13320激光粒度测定仪（美国贝克曼库尔特）、NEXUS670傅立叶红外光谱仪。 1.2 实验方法 1.2.1 微胶囊悬浮液的制备 油相配制：取1.39g防蚊剂充分溶解于1.11 g环己酮中，加入 2.00 g TDI和5.50 g自制乳化剂，混合均匀，得到油相。 水相配制：取100mL蒸馏水，加入4.60g PEG，混合均匀，得到水相。 乳化：将油相与水相混合，9500 r/min剪切乳化3min，得到均一稳定的白色乳液。 胶囊化：在悬臂式搅拌机的搅拌下，加入0.04g催化剂二丁基二月桂酸锡，于室温反应2h后加入 0.35g乙二胺进行交联固化，继续反应1h结束。 合成路线示意图如图1所示。 图1 聚氨酯微胶囊合成路线示意图 1.2.2 防蚊整理 工艺流程：浸渍整理液（室温， 30 min）→脱水→焙烘（60℃，30 min）→水洗。 整理液配方： 防蚊微胶囊整理剂 60g／L 低温黏合剂 40g／L 分散剂JFC 1 g／L 浴比 1：15 耐水洗实验：参考GB／T 5713- 1997《纺织品耐水色牢度测试方法》[3]，模拟家庭洗涤过程，洗涤处方及条件如下： 标准洗衣粉 4g／L 碳酸钠 1 g／L 浴比 1：50 温度 25℃ 时间 30min 1.2.3 驱杀蚊实验 a.驱避实验 参照GB／T17322.10-1998《农药登记卫生用杀虫剂的室内药效评价：驱避剂》测试[4]。实验前先进行攻击力实验，在40cm×30cm×30cm的蚊笼内放人约100只白纹伊蚊，在手背暴露4cm×4cm皮肤，其余部分严密遮蔽；将手伸人蚊笼中2 min，前来停落的试虫多于30只者为攻击力合格，此人及此笼蚊虫可用于驱避实验；选攻击力合格的试虫及5名志愿人员，在人的双手背上各暴露其中的4cm×4cm皮肤，严密遮蔽其余部分：一只手的暴露部分用裁取的防蚊棉针织布覆盖，另一只手的暴露部分用未经处理的相同质料织物覆盖，做空白对照；将手伸人放有攻击力合格蚊虫的笼中 2min，观察蚊虫的侵袭情况，凡在织物上停落5s以上者记为侵袭一次；将防蚊整理后的织物分别放置1周、2周、3周、4周后重复上述实验。 b.击倒和致死实验 参照GB 13917.8-1992《农药登记卫生用杀虫剂的室内药效试验方法：模拟现场药效测定方法》测试[5]。选攻击力合格的试虫及5名志愿人员，在40cm×30 cm×30cm的蚊笼内放人约100只白纹伊蚊，在人的手背上