浊点萃取..pptVIP

浊点萃取技术(cloud point extraction，CPE) 一、概 述 二、浊点萃取原理 三、应用现状 四、联用技术 五、展望 汇报内容： 农药残留分析的第一个环节是从样品中提取和净化痕量农药，以便进行分析测定。净化不良的样品中，大量杂质的存在会干扰或阻碍残留农药的分析，有时还有损坏仪器的危险。更重要的是，前处理还能通过富集浓缩样品使样品中含量过低的待测组分达到色谱仪的最低检测限以上。因而，提取和浓缩是农药残留分析中一个十分重要的前处理步骤。 浊点萃取法(cloud point extraction，CPE)使用表面活性剂来对样品中的分析物进行提取，不使用或只使用少量的有机溶剂，是一种对环境友好的样品前处理方法。 这种方法现在已广泛的应用于各种样品的分析，如金属离子、食品中污染物的分析、环境样品生物样品、药物分析等领域。 胶束形成与增溶机理 表面活性剂的一个重要特征是形成胶束。即表面活性剂每个分子的疏水部分朝向内部的中心集合，与其它疏水集团形成一个液态核心，从而在胶束的中心区形成了一个性质上不同于极性溶液的疏水假相。形成胶束的表面活性剂的浓度称为临界胶束浓度( Critical micelle concentration，CMC) 浊点现象：一个均一的表面活性剂水溶液在外界条件（如温度）变化时，因为引发相分离而突然出现浑浊的现象叫浊点现象。 当温度上升到浊点以上，（非离子型）表面活性剂水溶液经放置或离心分离，溶液分成两相：一相为表面活性剂富集相，所占体积很小，仅约占总体积的5%；另一相为水相。 造成这种异常现象的内在原因是非离子型表面活性剂分子内的聚氧乙烯链结构，聚氧乙烯链中的醚键（-O-）与水中的氢原子以微弱的化学力结合，形成氢键而溶于水；当升高温度（或溶入盐）时，结合的水分子就逐渐脱离，与此同时，表面活性剂分子聚集，胶束质量增加；在接近浊点时，胶束质量的增加愈来愈显著，达到一定温度（浊点）时，胶束大到肉眼可以观察到溶液变混浊的程度；再升高温度，胶束质量继续增大，因作用于胶束的浮力 大于布朗运动而析出富含表面活性剂的相。 A B C 疏水分子 亲水分子 表面活性剂分子 胶束 水相 表面活性剂相 A.含有疏水性萃取物的初始溶液；B.加入表面活性剂后萃取物与胶束结合；C.改变溶液条件发生相分离 萃取过程 1）表面活性剂的类型及性质的影响 2）平衡温度和时间的影响 3）pH 的影响 4）添加剂的影响 萃取效率与碳链长度以及聚氧乙烯链的数目有关；表面活性剂自身及其形成胶束的结构，胶束与溶质分子之间的相互作用也对浊点萃取有很大的影响。 一般说来，要具有较好的萃取效率，平衡温度至少要比表面活性剂的浊点温度高出 15~20oC。增长平衡时间会提高萃取效率，通常平衡时间在 30min 左右就具有较好的萃取效率。 体系的 pH应控制在被萃取物处于电中性状态，如在萃取氯酚时，体系的 pH 在接近 9 和大于 9 时萃取效率很低，而 pH 小于 9 时，则具有很高的萃取效率。而在萃取生物大分子如蛋白质时，体系的 pH 应控制在等电点附近 添加剂的加入对萃取效率影响不大，但很多添加物如电解质、有机物等都在很大程度上影响表面活性剂的 CP，引发表面活性剂水溶液的相分离。 1.金属离子的分离提取 将 5g 含有 20%非离子表面活性剂和螯合配体的溶液加到 80ml 含有待萃金属离子的缓冲试样中，将混合物加热到浊点以上，离心 1 分钟，取出含有 1g 螯合金属的上清液，再将上清液加入水和另一种浊点高的非离子表面活性剂至 2ml。金属离子的浓度可以通过分光光度计或其它的分析方法测出。 2.生物制品的分离纯化 浊点萃取是分离纯化蛋白质的有效手段。许多研究者采用浊点萃取方法研究了具有不同亲油性的蛋白质的分离。在浊点萃取分相后，亲油性蛋白质进入聚集相，而亲水性蛋白质仍留在主体水相。 在中药提取和检测方面，浊点萃取也得到了一定的应用。 3.环境中有机物的分离检测 1.与分光光度法联用 分光光度法是与浊点萃取联用的主要检测手段之一，这种联用技术又被称为析相光度法。该法可分为两类：一是利用浊点高于室温的非离子表面活性剂；二是低于室温的表面活性剂。 2.与气相色谱联用 CPE与GC联用并未得到充足发展。 原因？ 解决方法？ 3.与高效液相色谱（HPLC）联用 陈建波等用Tween-20提取并用高效液相色谱法检测了草莓汁中的7种农药，在样品中的添加回收率为80.5%~92.8%，检测限为0.9~2.1 μg/kg。 弊端？ 解决方法？ CPE 技术作为一种新型萃取浓缩技术，已经在环境检测领域成功应用于不同样品中不同污染物的浓缩、萃取，并与多种检测技术进行联用，建立了许多选择性高、检测限低的分析方法。但仍与许多检测技术未进行联用或者