水样中新霉素残分析方法的建立及其在动物性样品分析中的应用.pdfVIP

摘要 摘要 新霉素(Neomycin)是一类抗菌活力强、作用范围广，用于治疗畜禽类 疾病的氨基糖苷类抗生素。新霉素的广泛应用引发了动物食品内日益严重的 残留问题，因此，新霉素的残留分析和控制显得愈发重要。本论文以阴离子 交换色谱为分离方法，结合脉冲安培检测法分析水中新霉素残留，并在此基 础上发展生物样品的预处理方法，将该方法成功运用于牛奶和血清样品中新 霉素残留的灵敏、快速检测。研究的主要内容和结果如下： 1)水样中新霉素分析方法的建立 运用阴离子交换色谱和脉冲安培检测器，建立简单、快速、可靠的新 霉素残留分析方法。考察流动相浓度和pH对色谱分离和检测的影响，确 mmol／L 定色谱分离的最佳流动相条件为10 NaOH溶液，并优化新霉素的 测定电位和电极的活化电位，获得脉冲安培的最佳四电位检测模式。方法 检测限为27 ng／mL，线性范围为50．0,-,505ng／mL，相关系数为0．9997 (n叫)。新霉素11次平行测定的相对标准偏差(RSD)小于4．O％。方法 避免了传统反相高效液相色谱分析方法中离子对化合物的形成，简化了检 测过程中衍生化的步骤，测定速度快、灵敏度高且重现性好。 将本研究建立的方法应用于几种环境水体和市售新霉素滴耳液中新 霉素含量的检测。结果表明，几种水体中50．0 ng／mL新霉素的加标回收 率均达70．O％。 2)阴离子交换色谱．脉冲安培检测法在牛奶新霉素残留分析中的应用 采用三氯乙酸沉淀蛋白，弱阳离子交换固相萃取柱富集净化处理牛奶 样品，运用本研究建立的阴离子交换色谱一脉冲安培检测法分析新霉素残 留。考察了三氯乙酸浓度、离心力的大小、样品过固相萃取柱的速度以及 洗脱剂浓度等因素对牛奶中新霉素测定结果的影响。牛奶中新霉素的回收 率在50．3*／,-76．9％之间，线性范围为10．0--80．0 rig／mE，相关系数为0．9993 (n：4)。所建立的方法操作简单，无需使用有机溶剂，对于牛奶中低于最 高残留限量(150ng／mL)的新霉素也可灵敏地检测，可满足未来食品安 摘要 全中低残留检测的需要。 3) 阴离子交换色谱．脉冲安培检测法在鸡血清新霉素残留分析中的应用 采用三氯乙酸沉淀蛋白，弱阳离子交换固相萃取柱富集净化处理血清 样品，同样运用本研究建立的分析方法检测血清中新霉素的残留。在牛奶 样品预处理方法的基础上，优化净化前溶液的pH值，并改进淋洗条件， 实验得到血清中新霉素的回收率在53．90／0,--80．6％之间，三次以上平行测定 的RSD均小于10．O％。测定血清中新霉素残留的线性范围为50．5～505 ng／mL，相关系数为0．995l(n-4)。 模拟实际禽类养殖过程，以个体口服法连续给健康幼鸡喂食新霉素 14 d，采集并分析停药后鸡血清样品，结果发现，停药第l天鸡血清新霉 素的残留水平较高，浓度为179．9±14．6 天新霉素只能定性检出；第5、7、9、11和14天则无法检出。 关键词：新霉素；畜禽养殖；残留分析；阴离子交换色谱；脉冲安培检测器； 水体：牛奶；血清样品。 Ⅱ ABSTRACT ABSTRACT a is broad bactericidal Neomycin spectrum，efficientlyaminoglycosideantibiotic， whichis inthe used trea