TSQ8000三重四级杆气质联用仪操作作业指导书.docVIP

TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用仪操作规程 □ 非受控： （盖章） □ 受 控： （盖章） 受控编号： 编制： 年 月 日 审核： 年 月 日 批准： 年 月 日 目的 。 适用范围 本适用于 操作规程 开机 3.1.1气体 仪器需用到气体：氦气（纯度≥99.999%）、氩气（纯度≥99.999%）。使用时，先打开钢瓶阀门，再顺时针拧动气压表阀门至显示压力氦气为0.4～0.6MPa，氩气气压应为0.4MPa。 3.1.2分别打开GC和MS以及自动进样器电源开关，此时仪器自动进入开机自检状态，同时会启动真空泵开始抽真空，等待仪器所有指示灯均变成绿色。 3.1.3开启电脑，输入密码“TSQ8000”，双击桌面图标，进入界面后，观察“Foreline pressure”项参数值，其数值在80mTorr左右，则真空度达到测试要求；若未达到则需继续等待直到真空度符合要求（通常仪器开机真空度达到要求需要10-20小时）。 3.2调谐 3.2.1在TSQ8000 Evo Dashboard操作界面点击“Instrument Control”进入界面： 输入MS transfer Ine temp：280℃，Ion sourcetemp：300℃，点击“Send”，等待升温。 3.2.2检漏 在TSQ8000 Evo Dashboard操作界面点击“Manual Tune”进入手动调谐界面，点击界面中“Start Scan”按钮进行检漏，出现图谱后点击“Stop Scan”停止扫描。 若图中水峰（18.1）强度小于108，且氮氧峰正常则表示不漏气。 3.2.3调谐检查 在“Manual Tune”界面下，将参数Spectra设置为Full，Cal.gas level选择EI，点击“Start Scan”，等待图谱稳定后点击“Stop Scan”。 正常情况下此图谱中应出现69.1、100、131.0、219.0、264.0、414.0、502等7个特征峰，而且69.1峰强度应在107以上，100峰左右无杂峰。此时仪器处于正常状态，可以直接进入测试工作，无需调谐。 若峰强度过低，峰形不正常，而且做过更换灯丝、离子源等维护工作，则必须要进行调谐。具体调谐步骤参照工作电脑上《TSQ8000User Guide CN》或GC-MS Tmg Course视频教程中TSQ8000调谐章节进行操作。 3.3方法建立 3.3.1查阅标准，了解待测目标化合物名称（中英文名称）、相对分子质量、可能出现的特征离子。 3.3.2设置仪器方法 a.点击桌面图标，打开TraceFinder软件，进入软件操作界面： 选中“Method Development”，点击“Instrument View”后，点击File下拉菜单下“New Instrument Method”或点击左上角符号，进入新建仪器方法参数设置界面。 b.点击TRACE 1300 Series GC图标，进入气相参数设置： Oven柱温箱： Max temperature：输入色谱柱最高耐受温度（查色谱柱信息）； Pre-run timeout：液体进样输入30min，顶空进样输入999min； Ramps：根据标准或经验设置相应的升温程序。 S/SL（front）前分流不分流进样口 S/SL mode：若分流进样，选Split；若不分流进样，选Splitless； Temperature：勾选，输入温度（一般参照标准方法）； Split flow：勾选，数值：50-60mL/min； Carrier mode：选择Constant Flow（恒流）； Flow：勾选，数值根据标准或资料（一般为1.0~1.5mL/min）； Vacuum compensation：勾选；Carrier gas saver：勾选； Split ratio（分流比）：若选择分流进样，需输入相应数值（如分流比1:50，则输入50）。 其他参数均使用默认值。 PTV（back）后程序升温进样口和Run Table一般不使用，均为默认即可。 c.点击TriPlus RSH Autosampler图标，若为液体进样：点选GC Liquids；顶空进样：点选GC Headspace，然后点击“Create New Method”按钮进入自动进样器参数设置：一般只需要设置General和Washes两项参数。 General Sampler volume（进样体积）：根据需要填写； Plunger strokes：不少于6次；Air and filling mode：Auto Sample type：Viscous（