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药学《有机化学实验》课程教案 授课题目（教学章、节或主题）： 重结晶 课时安排 学时 教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）： 1．掌握抽滤、热滤操作和折叠滤纸的折法。 2．熟悉重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法。 3. 了解重结晶溶剂的选择 讲授提纲： 1. 重结晶法提纯固态有机化合物的原理和应用（20分钟） 2. 重结晶法提纯固态有机化合物的方法。（30分钟） 3. 重结晶的流程（20分钟） 重点：抽滤、热滤操作和折叠滤纸的折法 重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法。 难点：试剂的选择热 滤操作和折叠滤纸的折法。 基本内容： 1、 溶解 把5克粗产品溶于热溶剂（水）中，制成饱和溶液。 2、 趁热过滤（除去不溶性杂质） 如含有不溶性杂质时，趁热过滤掉，有颜色时，先加活性炭脱色，用量为样品重的1%-5%，一药匙足够。禁止往沸腾的液体中加活性炭，否则会暴沸溢出。 趁热过滤是为了防止在过滤过程中，由于温度的降低而在滤纸上析出结晶。为了保持滤液的温度使过滤过程尽快完成，一选用热水漏斗（保温漏斗），二、无颈漏斗(或短颈粗玻璃漏斗)。 3、 晶体的析出 （1）收集热的滤液，室温下慢慢静置结晶，待有晶体析出时，再用冷水或冰水充分冷却。太快析出的晶体颗粒很细，可能会含有杂质，故不要快速冷却，也不要搅动滤液。当发现大晶体正在形成时，轻轻摇动，使之形成较均匀的小晶体。因为晶体颗粒太大，在晶体中会夹杂母液，难于干燥。 （2）若冷却仍无结晶，可以利用加晶种和用玻璃棒刮擦容器内壁的方法诱发结晶。 （3）有时从溶液中析出地为油状物，虽然该油状物经长时间静置或足够冷却后也可固化，但这样的固体往往含有较多的杂质（杂质在油状物中常较在溶剂中的溶解度大；其次，析出的固体中还包含一些母液）。用大量溶剂稀释，虽可防止油状物生成，但结晶产物大量损失。这时可将析出油状物的溶液重新加热溶解，然后慢慢冷却，当油状物析出时便剧烈搅拌混合物，使油状物在均匀分散的状况下固化，但最好是重新选择溶剂，再进行重结晶。 4、 晶体的收集与洗涤 抽滤的目的是将留在溶剂中的可溶性杂质与晶体彻底的分离。 减压抽滤装置包括三个部分：布氏漏斗、抽滤瓶和高压水泵 减压过滤程序介绍：剪裁合符规格的滤纸放入漏斗中→用少量溶剂润湿滤纸→开启水泵并关闭安全瓶上的活塞，将滤纸吸紧→打开安全瓶上的活塞，再关闭水泵→借助玻棒，将待分离物分批倒入漏斗中，并用少量滤液洗出粘附在容器上的晶体，一并倒入漏斗中→再次开启水泵并关闭安全瓶上的活塞进行减压过滤直至漏斗颈口无液滴为止→打开安全瓶上的活塞，再关闭水泵→用少量溶剂润湿晶体→再次开启水泵并关闭安全瓶上的活塞进行减压过滤直至漏斗颈口无液滴为止（必要时可用玻塞挤压晶体，此操作一般进行1~2次）。 如重结晶溶剂沸点较高，在用原溶剂至少洗涤一次后，可用低沸点的溶剂洗涤，使最后的结晶产物易于干燥（要注意该溶剂必须是能和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的）。 5、晶体的干燥 在测定熔点前，晶体必须充分干燥，否则测定的熔点会偏低。固体干燥的方法很多，要根据重结晶所用溶剂及结晶的性质来选择： （1）空气凉干（对于所使用的溶剂沸点比较低且不吸潮的低熔点物质在空气中干燥是最简单的干燥方法）。 （2）烘箱烘干（对空气和温度稳定的物质可在烘箱中干燥，烘箱温度应比被干燥物质的熔点低20～50℃）。 （3）用滤纸吸干（此方法易将滤纸纤维污染到固体物上）。 （4）当产品易吸水或吸水后易发生分解时，应用真空干燥器进行干燥。 教具与设备要求： 短颈漏斗，吸滤瓶，布氏漏斗，锥形瓶，冷凝管 乙酰苯胺，粗品萘。 思考题、作业： 1．趁热过滤时，为什么选用无颈漏斗？ 2．使用折叠滤纸的好处？ 实验报告要求： 实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论 药学《有机化学实验》课程教案 授课题目（教学章、节或主题）： 常压蒸馏操作 课时安排 学时 教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）： 1. 掌握蒸馏的操作要领和使用方法2. 熟悉分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。 3. 了解蒸馏和分馏的基本原理，应用范围 讲授提纲： 1．蒸馏和分馏的原理和操作（15分钟） 2．蒸馏装置的安装及要求。（15分钟） 3．常压蒸馏和分馏的应用。（15分钟） 重点：蒸馏的原理和操作,蒸馏装置的安装及注意事项。 难点：常压蒸馏的原理和应用，蒸馏装置的安装。分馏的原理和操作 基本内容： （一）装置 蒸馏装置主要由气化、冷凝和接收三部分组成。 蒸馏装置的装配方法：把温度计插入螺口接头中，螺口接头装配到蒸馏头上磨口。调整温度计的位置，使在蒸馏时它的水银球能完全为蒸气所包围，这样才能正确地测量出蒸气的温度。通常水银球的上端应恰好位于蒸馏头的支管的底边所