蔬菜中多农药残留GCMS检测及动态降解的研究.pdfVIP

摘要 本文建立了27种农药GC／MS快速检测方法，并对农药的降解和不同洗涤 方法对农药的去除效果进行了研究。 在样品前处理过程中，主要以丙酮、乙腈、乙酸乙酯为萃取溶剂，萃取液浓 缩定容后进样分析。在处理生菜、黄瓜等含水量大的样品时，丙酮和已腈萃取液 用旋转蒸发不能蒸干的溶液，采用转换溶剂的方法处理样品，在减小样品量 (5．Og)的同时，使每个样品所用的有机溶剂降为约30mL。 通过优化色谱、质谱条件，建立了27种农药(有机磷、有机氯、氨基甲酸 酯、拟除虫菊酯)在三种蔬菜(生菜、黄瓜、豆角)中GC／MS检测方法，各农 药组分在各自线性范围内R2均在O．99以上，回收率大都在70．110％之间，相对 标准偏差大都在5-15％之间。 利用建立的检测方法对十几种农药在生菜、黄瓜、豆角上的降解进行了动态 研究，并对同一作物上进行多种农药降解的研究进行了有效的尝试，为在同一作 物上同时进行多种农药动态降解研究提供一种可行的方法，为建立多种农药在不 同作物上的安全间隔期数据提供了依据。 黄瓜上刚喷施九种农药后，百菌清、异稻瘟净、甲基对硫磷、克瘟灵、氯氰 菊酯等几种农药在黄瓜上的残留量大，均在1～4mg．k91之间，其他几种农药在 黄瓜上的残留量则较低，约在1mg．k91以下。在黄瓜上残留量大的农药，前4 天的降解速度较快，4天后降解速度缓慢，8天后所有农药的残留量均降至O．5 mg．k91以下，约为O．1～O．2mg．k91，基本满足最低残留限量。 生菜上刚喷施13种农药后，百菌清、异稻瘟净、甲基对硫磷、毒死蜱、克 瘟灵等几种农药的残留量较大，约为1．5～2．5mg．k91；前4天农药降解速度快， 所有在生菜上的农药残留量均降至0．2 nag．k91左右；8天后所有农药的残留量均 降至O．1mg．kg1之下。12天后只有百菌清、毒死蜱、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯 少数几个响应灵敏度高的农药能检测出微量残留，约O．05 mg．k91，其他农药基 本上没有检出。 豆角上刚喷施甲基对硫磷、氰戊菊酯、氯氰菊酯三种农药后，残留量较大， 甲基对硫磷、氰戊菊酯在前4天降解速度明显，4天后所有农药残留量均在0．4 mg．k91左右，第8天均降至0．1mg．k91以下。 在进行豆角的动态降解研究的同时，研究了不同洗涤方法(水洗、水泡、洗 涤剂洗涤)对豆角上残留农药的去除效果。除甲基对硫磷农药用三种洗涤方法洗 涤效果略有差别外，其余农药不同洗涤方法的洗涤效果差别不明显。 Ⅱ Abstract Amulti’residuemethodfor residuesonthree determinationof27pesticide GC／MSis ofseveral andthe vegetablesby developed．Degradationpesticides effectofdifferent method methodswerestudiedthe washing by developed． Wasextracted extractio Samples acetone，ethylacetate，acetonitrile，after by Was andredissolvedinth extractconcentratedand to nthe evaporateddryness eextraction