碳纳米管固相萃取___高效液相色谱法测定水中酚类化合物.pdfVIP

碳纳米管固相萃取一高效液相色谱法测定水中酚类化合物 摘要 固相萃取样品前处理技术因其高效、可靠且耗用溶剂量少，操作 简单且易于实现自动化等优点使其在样品前处理中得到广泛应用，已 成为色谱分析之前的样品前处理中极其重要的方法。目前，碳纳米管 用于固相萃取吸附材料进行分离富集的报道不是很多，且主要集中在 对环境中重金属离子的分离富集，还有运用改性碳纳米管对金属离子 进行吸附研究，对有机污染物主要集中在农药及一些药物的研究。本 论文以建立水中酚类化合物富集分离及分析为目的，选择了新型碳质 材料碳纳米管作为固相萃取的吸附材料，建立了多壁碳纳米管固相萃 取一高效液相色谱法测定水中酚类化合物的方法。 1． 建立了测定水中痕量双酚A的方法，详细考察了影响固相萃取 的条件如多壁碳纳米管管径及用量、洗脱剂种类及体积、样品 溶液的pH及体积等条件，在优化的条件下，该法的检测限为 应用于实际水样中双酚A的测定取得较好结果。实验还考察了 同一柱重复使用6次富集萃取效率，相对标准偏差为2．9％。 2． 详细考察了多壁碳纳米管固相萃取富集环境水样中四溴双酚A 的能力，通过优化可能影响固相萃取效率的各种因素得到最优 富集条件，并结合高效液相色谱法测定水中四溴双酚A。最佳 T 条件下，测得四溴双酚A的最低检测限为O．12ug／L，相对标准 偏差均小于8．7％，该法应用到实际水样中四溴双酚A的测定， 结果满意，加标回收率为87．7～94．8％。 3． 考察用多壁碳纳米管固相萃取富集环境水样中苯酚、2，4．二氯 酚、2，4，6．三氯酚三种酚类化合物的可行性，通过优化固相萃取 条件获得最佳实验条件。实验结果表明，该方法灵敏度高，最 低检测限在O．1～O．15u∥L之间，相对标准偏差为2．O～10．4％， 加标回收率为74．8～102．5％，可应用于实际水样的测定。并将 多壁碳纳米管、氧化多壁碳纳米管及传统的吸附剂C18对这三 种目标化合物的吸附性能作了比较，结果表明，多壁碳纳米管 对苯酚、2，4．二氯酚萃取效率最优，C18对2，4，6一三氯酚优于其 它两种吸附剂。 关键词：碳纳米管，固相萃取，高效液相色谱法，酚类化合物 II DETERMINATIoNOFPHENOLICCOMPOUNDSBYHIGH PERFoRML小CECHRoMLAToGRAPHYINⅥ，ATERS LIQUID WITHSoLIDPHASEEXTRACTIONoNCARBoN NANoTUBES ABSTRACT Solid ex仃action ofits and phase saIllplepreparationtecllnology，becauseemcient，reliable costlittlesolvent and torealizeautomation inthe quanti吼simpleoperationeaSy adVantages was used．At hasbecomea methodfor sampIepreparationwidely present VeUirnportaIlt the usedforsolid of carbDnnanotubes chm瑚tographicanalysis．Atpresentnlerepons