氢元素的深度分布分析.pptVIP

2.3 ( 1 ) 二次离子：质谱分析——体微量元素分析，表面微量元素分析。 ( 2 ) 二次电子：表面形貌，晶体方位，表面电位分布。 ( 3 ) 俄歇电子：具有元素特征能量的俄歇电子，可表征元素浓度的面分布和深度分布等。 ( 4 ) 其他：背散射离子、反射离子、X射线等。 所有能提供的信息： 2.4氚自射线照相法 氚自射线照相法是观察低含量氢微观分布的有效手段之一。 利用氚示踪法可研究： 1.在不同纯度金属中氢的分布规律； 2.在局部应力状态下氢的扩散行为； 3.在液相烧结钨合金中氢的分布； 4.氢在堆焊接头不同区域的分布特征。 2.4 样品制备 充氚 ①电解阴极充氚(H2SO4溶液中，以Pt为阳极)； ②高温气相充氚是在纯氚气氛中。 电解抛光 在充氚及脱气后再次电解抛光，以剥去充氚后样品表面的氚饱和层。 自射线照相 在环境温度为-40℃的干燥的氩气密封罐中，用微粒核乳胶曝光。 实验步骤： 2.4 氚在工业纯铁中的自射线照相分布示例 2.5BIXS β衰变诱发X射线谱技术 β衰变产生的β射线与含氚材料中的原子相碰撞，产生连续的轫致辐 射X射线谱和特征X射线。通过分析X射线谱和特征X射线，得到氢元 素的含量和深度分布。 对于金属材料，分析深度能达到100 μm，对于非金属材料可达1mm。 2.6激光过滤式测氢法 在真空系统中，当聚焦强脉冲激光束，轰击在金属材料表面某一微区上，产生的高温足以使该区域一定深度的物质全部等离子化。 它们在电场的引导下，飞向列阵式过滤膜，并与之产生碰撞。选用一定厚度的列阵式铝膜，仅使氢离子能够穿过，在膜的背面逸出二次电子，而其它元素的离子则不能透过。 这样，接收到的电子，就完全是由氢所提供。所记录的脉冲计数，也就对应着激光探针测点处氢离子浓度的信息。 2.6 THANK YOU ! 氢元素的分析 辐射技术及应用 核科学与技术学院 徐 亚 2012 2122 0 0 2 7 CONTENS 研究背景和意义 ERD（含量和深度） NRA （含量和深度） 离子探针质谱微分析 氚自射线照相法 激光过滤式测氢 BIXS（氚含量和深度） 1、背景及意义 氢是活泼元素，自然界中只存在极少量的游离状态的氢。 氢元素分布广泛，在地壳中氢的质量分数低于1%，但其原子数分数约为17%。 是超高真空中的主要残留气体之一，所以在材料制备过程中都会或多或少地引入一定量的氢。金属、半导体等固体材料中的氢含量对材料的物理和化学性质有很大的影响。 H元素： 1.1高真空中残气 中国科技大学国家同步辐射实验室( NSRL) 的800MeV 电子储存环（专用同步辐射光源）。 1989 年3 月环真空系统安装完毕, 平均压强达1. 7×10-8Pa时，用质谱仪测静态残气成分除注入点外, 其余各点H2 占80%以上, CO 占15% 以下, H2O 占2%左右, CO2 小于1%。 1.2钢的氢脆 指金属材料在冶炼、加工、热处理、酸洗和电镀等过程中，或在含氢介质中长期使用时，材料由于吸氢或氢渗而造成机械性能严重退化，发生脆断的现象。 溶解于钢中的氢的析出是造成缩孔、白点、裂纹和不同类型气泡的主要原因，严重影响钢材质量； 溶解于钢中未析出的氢会严重降低钢的强度极限、断面收缩率、延伸率和冲击韧性。 1.2 因此应当采取各种方法将钢中的氡降低到尽可能低的程度。在不锈钢、铝合金、钛合金、镍基合金等材料中也都有此现象。 Meaning…… 氢脆断口示例图 1.3 氢化非晶硅 氢化非晶硅(a-Si: H)薄膜已经广泛应用于太阳能电池（单晶多晶非晶）、液晶显示等领域。 但是由于其含有大量的缺陷态（主要是悬挂键），使其在实际应用方面受到一定限制，其中最主要的问题是光致衰退效应。 硅基薄膜太阳电池白光照射下归一化光致衰退 高晶 非晶 时间/h 在硅基薄膜的制备过程中，氢对薄膜的晶化有至关重要的作用。 一方面，氢以单氢化合物(Si-H)的方式与硅基薄膜相结合，起饱和薄膜中悬挂键的作用。这使得氢化非晶硅的缺陷态密度比未氢化的非晶硅大大降低，从而使其符合器件级材料的要求。 另一方面，氢也以多氢化合物(Si-H2、Si-H3 和(Si-H2)n)的方式与硅基薄膜相结合，从而引入新的缺陷，使带隙中的局域态密度增大。 故，氢的分布测量对材料制备过程中确定氢的稀释率(balance)有重要意义。 1.3 氢化非晶硅 1.4 其他 乙烯产品中的微量氢含量是重要的控制指标之一，氢含量超标