《差热分析__实验报告》.docVIP

差热分析 【目的】1. 用差热仪绘制CuSO4·5H2O等样品的差热图。 2. 了解差热分析仪的工作原理及使用方法。 3. 了解热电偶的测温原理和如何利用热电偶绘制差热图。 【实验原理】(样品与参比物)之间有温度差。差热分析(Differentiai Thermal Analysis.简称DTA)就是通过温差测量来确定物质的物理化学性质的一种热分析方法。 差热分析仪的结构如图所示。它包括带有控温装置的加热炉、放置样品和参比物的坩埚、用以盛放坩埚并使其温度均匀的保持器、测温热电偶、差热信号放大器和信号接收系统(记录仪或微机)。(即并联，见图-1)。A两支笔记录的时间—温度(温差)图就称为差热图，或称为热谱图。 图-1 典型的差热图 (如图5-2中TB)；峰的方向表明体系发生热效应的正负性；峰面积说明热效应的大小：相同条件下，峰面积大的表示热效应也大。在相同的测定条件下，许多物质的热谱图具有特征性：即一定的物质就有一定的差热峰的数目、位置、方向、峰温等，因此，可通过与已知的热谱图的比较来鉴别样品的种类、相变温度、热效应等物理化学性质。因此，差热分析广泛应用于化学、化工、冶金、陶瓷、地质和金属材料等领域的科研和生产部门。理论上讲，可通过峰面积的测量对物质进行定量分析。 本实验采用CuSO4·5H2O，CuSO4·5H2O是一种蓝色斜方晶系，在不同温度下，可以逐步失水： CuSO4·5H2O CuSO4·3H2O CuSO4·H2O CuSO4 （s） 从反应式看，失去最后一个水分子显得特别困难，说明各水分子之间的结合能力不一样。 四个水分子与铜离子的以配位键结合，第五个水分子以氢键与两个配位水分子和SO4 2-离子结合。 所以CuSO4·5H2O可以写为『Cu（H2O）4』SO4 ·H2O简单平面式如下： 加热失水时，先失去Cu2+ 左边的两个非氢键原子，再失去Cu2+ 右边的两个水分子，最后失去以氢键连接在SO4 2- 上的水分子。 理论失水温度如下： 失水温度/℃（1） 85 115 230 （2） 95 130 260 （3） 102 113 258 注：文献值不同，是与各自的实验条件不同所致。 【仪器】 1套。分析纯CuSO4·5H2O；参比物α-Al2O3。 【实验步骤】 1、 开启仪器电源开关，开启计算机开关。2、参比物（α-Al2O3）可多次重复利用，取干净的坩埚，装入CuSO4·5H2O样品、装满，颠实50次，再次加入CuSO4·5H2O将坩埚填满，备用。 3、抬升炉盖，将上步装好的CuSO4·5H2O样品放入炉中，盖好炉盖。 4、打开计算机软件进行参数设定，横坐标 3000S、纵坐标400℃、升温速率12℃/min。 5、参数设定完毕后点击开始实验，点击加热后点击继续，待图中出项三个脱水峰后，温度曲线趋于平稳，停止实验，读取数据、进行数据处理。 6、实验完毕后由于温度较高所以坩埚?【注意事项】 坩埚一定要清理干净，否则埚垢不仅影响导热，杂质在受热过程中也会发生物理化学变化，影响实验结果的准确性。 样品必须研磨的很细，否则差热峰不明显；但也不要太细。一般差热分析样品研磨到200目为宜。 ★ 实验过程中注意不要动计算机键盘。 【数据】 0 【实验成败的关键】 坩埚一定要清洗干净，否则坩埚不仅影响导热，杂质在受热过程中也会发生物理化学变化，影响实验结果的准确性。 【思考题】 1. DTA实验中如何选择参比物？常用的参比物有哪些？要获得平稳的基线，参比物的选择很重要。要求参比物在加热或冷却过程中不发生任何变化，在整个升温过程中参比物的比热、导热系数、粒度尽可能与试样一致或相近。 常用三氧化二铝（α-Al2O3）或煅烧过的氧化镁或石英砂作参比物。如分析试样为金属，也可以用金属镍粉作参比物。如果试样与参比物的热性质相差很远，则可用稀释试样的方法解决，主要是减少反应剧烈程度；如果试样加热过程中有气体产生时，可以减少气体大量出现，以免使试样冲出。选择的稀释剂不能与试样有任何化学反应或催化反应，常用的稀释剂有SiC、Al2O3等。差热曲线的形状与那些因素有关？影响差热分析结果的主要因素是什么？　　影响仪器仪表差热分析的主要因素 （1）气氛和压力的选择 　　气氛和压力可以影响样品化学反应和物理变化的平衡温度、峰形。因此，必须根据样品的性质选择适当的气氛和压力，有的样品易氧化，可以通入N2、Ne等惰性气体。 （2）升温速率的影响和选择 　　升温速率不仅影响峰温的位置，而且影响峰面积的大小，一般来说，在较快的升温速率下峰面积变大，峰变尖锐。但是快的升温速率使试样分解偏离平衡条件的程度也大，因而易使基线漂移。更主要的可能导致相邻两个峰重叠