《草酸亚铁检测方法》.docVIP

目 录 一．草酸亚铁纯度的检测 2二．火焰原子吸收分光光度法测定镍、锰、铜、钙、镁、钠 4三．差减重量法测定水份 8 四．振实密度的检测 9 五．粒度的检测 10 六．比表面积的检测 12 草酸亚铁化学分析方法 适用范围：草酸亚铁的纯度，杂质项目，水份的检测。 一.草酸亚铁纯度的检测 方法提要 试样经酸分解，用高锰酸钾溶液氧化Fe2＋和C2O42－，通过消耗高锰酸钾的体积计算FeC2O4·2H2O的含量。其反应式如下： 5FeC2O4+3MnO4－+24H＋=5Fe3＋+3Mn2＋+10CO2↑+12H2O 试剂 2.1 硫酸：2mol/L (AR) 2.2 硫酸：8+92 （AR） 2.3 草酸钠工作基准 2.4 0.1 mol/L高锰酸钾标液的配制：称取3.3克高锰酸钾，溶于1050mL水中，缓缓煮沸15min，冷却，于暗处放置两周，用已处理过的4号玻璃滤埚过滤。贮存于棕色瓶中。 玻璃滤埚的处理是指玻璃滤埚在同样浓度的高锰酸钾溶液中缓缓煮沸5min。 2.5 高锰酸钾的标定： 称取0.20克于105℃—110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂草酸钠，熔于100mL硫酸溶液（8+92）中，用配制好的高锰酸钾溶液滴定，近终点时加热至约65℃，继续滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。同时做空白试验。反应式为： 5C2O42-+2MnO4－+16H＋=2Mn2＋+10CO2↑+8H2O 高锰酸钾标准滴定溶液的浓度[C（KMnO4））） 式中： m—称取FeC2O4·2H2O的质量，单位为克（g）； C—高锰酸钾溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（moL/L）； V1—高锰酸钾溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V2—空白试验高锰酸钾溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； M—二水草酸亚铁的摩尔质量为179.867，单位为克每摩尔（g/moL）。 二 .火焰原子吸收分光光度法测定镍、锰、铜、钙、镁、钠、铬 1 方法提要 试样经盐酸分解后，稀释一定的倍数，在原子吸收分光光度计上，使用空气－乙炔火焰，用相应的空心阴极灯和波长分别测定各元素含量。 测定钙、镁时，在试液中加入锶盐做释放剂以消除干扰。 2 仪器 2.1 AAS-S4热电原子吸收仪 2.2镍、锰、铜、钙、镁、钠、铬单元素空心阴极灯 2.3 仪器工作条件 待测 元素 波长 nm 灯电流 mA 狭缝 nm 燃烧器高度 mm 乙炔流量 L/min 背景校正 镍 230.2 6 0.2 7.0 1.0 四线氘灯 锰 279.5 6 0.2 7.0 1.1 四线氘灯 铜 324.8 6 0.5 7.0 1.0 四线氘灯 钙 422.7 6 0.5 11.0 1.6 四线氘灯 镁 285.2 6 0.5 7.0 1.1 四线氘灯 钠 589.0 6 0.2 7.0 1.0 四线氘灯 关 铬 357.9 10 0.5 8.0 1.6 四线氘灯 3 试剂 3.1 盐酸（ρ=1.19g/ml）（GR） 3.2 盐酸 (1+1)（GR）g/ml：称取金属镍（99.50%）1.0000g于250ml烧杯中，盖上表面皿，沿杯壁加入20ml盐酸（3.2），加热溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水定容，该储存溶液每毫升含镍1000μg/ml。 3.6 镍标准溶液ρ（Ni）＝20μg/ml：移取10ml镍标准贮存溶液（3.5）于500ml容量瓶中，用蒸馏水定容，介质为2％HCl。 3.7 锰标准贮存溶液ρ（Mn）＝1000μg/ml：称取电解锰1.0000g于250ml烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，用20ml盐酸（3.2）溶解，移入1000ml容量瓶中，用水定容，该储存溶液每毫升含锰1000μg/ml。 3.8 锰标准溶液ρ（Mn）＝20μg/ml：移取10ml锰标准贮存溶液（3.7）于500ml容量瓶中，加入20ml盐酸（3.2），用蒸馏水定容，介质为2％HCl。 3.9 铜标准贮存液：ρ（Cu）1000μg/ml，先用10%硝酸（3.3）将金属铜片（99.99%表面氧化物溶去，蒸馏水洗涤，再用无水乙醇淋洗两次，吹干。称取已处理的铜片1.0000g于250ml烧杯中，盖上表面皿，加入10ml盐酸（3.2）、10ml硝酸（3.3），