铁矿石化学成分量的测定X射线荧光光谱法.docVIP

铁矿石-化学成分量的测定 X射线荧光光谱法 1 范围 本标准规定了用波长色散X射线荧光光谱法测定全铁、二氧化硅、磷、氧化钙、氧化镁、氧化铝、二氧化钛、五氧化二钒量。 本标准适用于铁矿石、球团矿、钒钛烧结矿中常规化学成分测定，各成分测定范围见表1。 表1 测量范围 成分 含量范围，％ 品种 TFe 15.00～59.00 钒钛原矿、精矿、球团 35.00～65.00 普通矿 SiO2 0.800～36.00 铁矿石、球团矿 P 0.002～0.600 铁矿石、球团矿 CaO 0.50～14.00 铁矿石、球团矿 MgO 0.50～6.50 铁矿石、球团矿 Al2O3 0.50～11.00 铁矿石、球团矿 V2O5 0.100～0.740 铁矿石、球团矿 TiO2 0.10～15.00 铁矿石、球团矿 TFe 45.00～56.00 钒钛烧结矿 SiO2 4.50～7.00 钒钛烧结矿 P 0.015～0.100 钒钛烧结矿 CaO 6.00～13.50 钒钛烧结矿 MgO 1.70～3.50 钒钛烧结矿 Al2O3 2.50～5.00 钒钛烧结矿 V2O5 0.240～0.480 钒钛烧结矿 TiO2 5.00～10.00 钒钛烧结矿 2 规范性引用文件 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准发布时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则 3 原理 将粉末试样熔制成玻璃圆片，用原级X 射线照射待测试样，从试样中产生分析元素的荧光光谱，经衍射晶体分光后测量其强度，根据用标准样品制作的校准曲线求出试样中分析组分的含量。 4 试剂和材料 分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的三级以上蒸馏水或其纯度相当的水。 4.1 碳酸锂。 4.2 四硼酸锂：X荧光专用粉末，在600℃灼烧5h，于干燥器中冷却后待用。 4.3 碘化钾溶液：300g/L，200g/L。 5 仪器 5.1 X射线光谱仪：一种波长色散真空（或氦气）光路的光谱仪，对同一玻璃圆片连续测量20次，变异系数不应超过0.48%。 5.2 箱式电阻炉： 带控温装置，耐温1200℃以上。 5.3 铂黄金坩埚（Pt95%+Au5%）： 底部直径应大于样盒照射窗口直径，底部内表面平整，定期抛光。 5.4 试样盒：不同样盒测量同一玻璃圆片，进行20次测量，变异系数不应超过0.48%。 6 试样 试样粒度应小于0.125mm，试样应置于称量瓶中在105～110℃温度下干燥1h，于干燥器中备用。 7 分析步骤 7.1 试样玻璃圆片的制备 7.1.1 含金属铁样品预氧化处理及灼烧校正系数K的求取 准确称取1g±0.1mg试样（经过预干燥）于预先灼烧至恒重的灰皿中，在预先灼烧和称出重量的灰皿中，把样铺平,把灰皿连同煤样放在镍铬丝架上，放入箱形马弗炉中，将炉门关至留有15mm缝隙，开始升温至950℃，关闭炉门，保温1h，取出样品，稍冷后，放入干燥器中冷至室温，称重，将灼烧后试样和坩埚再放在950℃马弗炉中灼烧10min，取出，稍冷，放入干燥器中冷却至室温，再称重，如此反复操作直至恒重。 按公式(1)计算试样灼烧系数： ………………………………………………(1) 式中：——试样灼烧系数； ——灼烧后坩埚和试样质量， g； ——坩埚质量， g； ——灼烧前试样质量， g。 注：不含金属铁的样品不做此步骤。 7.1.2 试样玻璃圆片制备 称取称6.0000g Li2B4O7（4.2）、样品（含金属铁的为灼烧后样品）0.3g±0.1mg、0.5000gLi2CO3（4.1）于铂黄坩埚中，搅匀，按表2加碘化钾。在1120±10℃熔融10min，取出，露出埚底旋转赶净气泡，充分摇匀，再熔融10min，取出，露出埚底旋转赶净气泡，摇匀试样，再熔融2min，取出，快速摇匀，水平静置冷却后，将熔片倒在干净的滤纸上，标识后，放于干燥器中。 表2 脱模剂碘化钾加入量 品种 碘化钾浓度（g/L） 四硼酸锂量(4.2) 碳酸锂量(4.1) 碘化钾加入量 钒钛矿 200 5滴 球团矿 200 7滴 普通矿 200 9滴 含金属铁矿 300 9滴 7.2 校准曲线样品玻璃圆片制备 选取同类型系列标准样品按7.1制备。 7.3 校正样品和验证样品玻璃圆片制备 选用同类型1～2标样按7.1制备校正样品，选用1～2同类型控样按7.1制备验证样品。 7.4 测量 7.4.1 仪器的准备 按仪器的操作说明，将X射线光谱仪准备到正常工作状态。按