钛白粉及高钛渣分析方法.docxVIP

PAGE 10 PAGE 24 目 录 一、成品钛白粉分析方法 （一） 二氧化钛含量的测定…………………………………………………………1 （二）三氧化二铝含量的测定………………………………………………………3 （三） 二氧化硅含量的测定…………………………………………………………5 （四）铁、镍、铬含量的测定………………………………………………………7 （五）1050C挥发份的测定…………………………………………………………8 （六）水溶物的测定…………………………………………………………………9 二、高钛渣分析方法 （一）二氧化钛量的测定……………………………………………………………11 （二）三氧化二铝量的测定…………………………………………………………13 （三）二氧化硅量的测定……………………………………………………………15 （四）氧化钙、氧化镁量的测定……………………………………………………17 （五）低价钛测定……………………………………………………………………19 （六）全铁量的测定…………………………………………………………………20 （七）钒量的测定……………………………………………………………………21 成品钛白粉分析方法 （一）二氧化钛含量的测定（硫酸铁铵滴定法测定二氧化钛量） 本方法适用于钛白粉中二氧化钛量的测定，测定范围：70％以上。 1、方法提要： 试样用硫酸－硫酸铵溶解，在适当浓度的硫酸和盐酸中，隔绝空气的条件下，用铝片将四价钛还原为三价，以硫氰酸盐为指示剂，用硫酸铁铵方法溶液滴定。 2、试剂 2.1硫酸铵 2.2铝片（纯度为99.5%以上） 2.3碳酸氢钠 2.4碳酸氢钠(饱和溶液) 2.5硫酸（ρ1.84g/ml） 2.6盐酸（ρ1.19 g/ml） 2.7硫氰酸铵溶液（30%） 2.8硫酸铁铵标准溶液C［NH4Fe（SO4）2.12H2O］＝0.04400mol/l 3、试样 3.1试样应通过0.100mm筛孔 3.2试样预先在105－1100C烘2h ，置于干燥器中，冷却至室温。 4、分析步骤 4.1试样量 称取0.1500g 试样 4.2空白试验 随同试样做空白试验 4.3标样试验 随同试样做标样试验 4.4测定 4.4.1将试样（4.1）置于500ml 三角瓶中，加15ml 硫酸（2.5），10g 硫酸铵（2.1）用水吹洗瓶壁，加热冒三氧化硫白烟至试样全部溶解，取下冷却。 4.4.2加80ml水，40ml盐酸（2.6）加热至沸，取下稍冷，分次加入3g铝片（2.2）不断摇动，待大部分铝片溶解后，以盛有适当碳酸氢钠饱和溶液（2.4）的盖氏漏斗塞住三角瓶。 4.4.3于低温加热至铝片全部溶解，并冒大气泡，再煮沸2－3min，驱尽所生成的氢气，取下冷却，补加适量的碳酸氢钠饱和溶液（2.4）,流水冷却至室温。 4.4.4取下盖氏漏斗，迅速加入1－2g 碳酸氢钠（2.3），立即用硫酸铁铵标准溶液（2.8）滴定至紫色变浅，加入10ml硫氢酸铵溶液（2.7），继续用硫酸铁铵标准溶液（2.8）滴定至溶液呈稳定的砖红色，即为终点。 5、分析结果的计算 5.1 滴定度的计算： T= 式中：m——标准样品称取量 g b——标准样品中二氧化钛的百分含量 ％ V——滴定标准样品试液所消耗硫酸铁铵标准溶液的体积ml V0——滴定空白试液所消耗硫酸铁铵标准溶液的体积ml 5.2 百分含量的计算： 按下式计算二氧化钛的百分含量： TiO2(%)= 式中：T——硫酸铁铵标准溶液对二氧化钛的滴定度g／ml V1——滴定试液所消耗硫酸铁铵标准溶液的体积ml V0——滴定空白试液所消耗硫酸铁铵标准溶液的体积 ml m0——试样量g 分析结果精确至小数点后二位。 6、允许差 分析者之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差 % 二氧化钛量允许差70.000.50 （二）三氧化二铝含量测定（EDTA滴定法测定三氧化二铝量） 本方法适用于钛白粉中三氧化二铝量的测定，测定范围：１%－5% 1、方法提要： 试样用过氧化钠熔融，水浸，用过氧化氢将锰氧化成四价和铁共沉淀与铝分离，滤液酸化，加EDTA溶液和PH＝6的乙酸铵—乙酸缓冲溶液使其与铝完全络合。以二甲酚橙为指示剂，用锌盐标准溶液滴定过量的EDTA溶液，然后用氟化钠置换出与铝络合的EDTA，再用锌盐标准溶液滴定。 2、试剂 2.1过氧化钠 2.2过氧化氢（30%） 2.3盐酸（ρ1.19g/ml） 2.4盐酸（1：3） 2.5氨水（ρ0.90 g/ml） 2.6氟化钠溶液（饱和） 2.7酚酞溶液（1%）：称取1克酚酞，溶于60ml无水乙醇中，用水稀