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贝尔德直读光谱仪培训题材 光电直读光谱分析的应用近况及新发展 DV4-1000型光电直读光谱仪，1964年美国贝尔德公司开始生产光谱仪持续生产了DV2、DV4、DV6，从70年代进入中国，直读其实就是直观可见数据的意思。现在市专场上的光谱有德国的OBLF、斯派克，美国的ARL,国产的瑞利（但国产的缺点是高合金钢和极低含分析误差大）。DV4-1000 中1000是指焦距，曲率半径为1000mm的凹球面镜，光源：KH-3/5型，重复频率100周（现在新产光源都在400周以上），频率低的缺陷：峰压不稳定，随交流供电的电压和频率的波动造成分析数据的漂移，严重影响分析的精度和准确度。 光电光谱分析的原理．（光谱光室分布图） 试样经过激发时，不同元素的原子，在火焰、电弧、火花等光源激发下，由于原子能级跃迁发射出特有的谱线，即“特征谱线”，能通过入射光学系统到光栅上，光栅将光分解成光谱，这些光谱线代表样品中的各个元素，各元素光谱线的强度与样品中元素的含量成比例，每一元素至少有一条光谱线通过出口狭缝，射到光电倍增管的光阴极上，当元素的浓度变化时光谱线的强度也变化，光电倍增管的输出电流也随之变化，除了元素光谱线以外，用一条或更多的光谱线作为内标线它将与元素线相比，通过测量板将从元素电容器送来的模拟分析数据转换成数字信号，然后计算机进行计算元素的含量。 光电光谱的光学系统及光转换 罗兰圆（270个出射狭缝），凹面光栅光学系统（其实与我们的光盘CD相适），主要起到光谱线的分散和折射。使各元素的谱线分别射信对应的光电倍增管的光阴上。 光电倍增管的光电转换（能将光谱线射至光阴上产生的光电，放大到几百万倍，以达到测量系统所要求的电流值，此电流可通过同轴电缆送到元素板上进行换算。） 四．用好光电光谱仪的操作要点及注意事项 1．光谱仪的外围条件 1)．仪器的周围不应有振动，不受阳光的直接照射，散热（风扇），机房温度控制在23±2℃，温度（有除湿器，60，不然会引起一些电器元件短路烧坏），应有良好的地线越小越好，接地电阻4Ω（本公司是车间绕一圈），室温的变化速率，仪器周围无强电磁场干扰， 2)。氩气管道要求（不锈钢管），静态氩（在仪器调整运行后就必须通静态氩）以防空气进入使谱线干扰，最敏感的是氧，流量在2L/min，3-5格，分两个区，一个是通光室，一个是通火花架。激发时流量为17-20格，相当于8-10 L/min 。氩气瓶口输出0.31MPa），废气出口为油封（作用主要是为了防止空气倒吸，以免激发台受污染。 真空度 真空系统（间隔式）主要作用是消除其它干扰因素,机器稳定性好。 仪器的稳定性问题 影响仪器的稳定性：1.开机后的预热时间，2.扫描时的误差，3.电源电压的稳定性，4.长时间的外围环境的变动（包括室温，震动等等）。 标准化的确定 标准化（重新校正）的必要性，标准化的频率主要取决于仪器的稳定性，因仪器经一段时间的使用后，外围条件的影响各项硬件都有微量的偏移或变动，致使分析时产生误差，一般在1天/1次，标准化样品和控样都必须在制作工作曲线时一起编入，否则会造成无法进行标准化和控样存在的系统偏差，两者的样品都必须是成份均匀，无夹杂气孔等。 铸铁，高硅铝合金等难分析样品的处理 此类样品在浇注后及易产生球化使碳偏析和聚集，在光谱分析时偏析和聚集的碳都以孔洞的性质出现而不能分析。必须采取击冷方式（用一个铁模，制成一个铁圆，以前我们也有一个），使其白口化来避免以上情况。但有些钢也有另外如：我们的高铬铸铁，因铬是阻碍球化元素而且含量又高，虽然是铸铁也使其白口化。还有一些高合金，硬质合金钢，对砂轮的要求也要粗一些，使试样表面产生磨痕，使其在激发时易使金属蒸发。 6．取样和制样：光谱分析试样必须在钢水或钢材具有代表性的部位采取，以便能充分地代表每一炉，每一罐或每一批钢或铁材的化学成份，取样的方法通常有：取样器采取法以及急冷试样模具取样法，采取的光谱分析试样应该没有缩孔、没有夹杂、没有裂纹、成份均匀。在炼钢炉前采取钢样时，为了避免因钢水沸腾而形成气孔，可在浇铸钢样的同时加入铝丝进行脱氧，但脱氧剂的含量一般不应超过钢样重量的0.3%.采取的光谱分析试样需用水冷却，以便样品保持细晶粒的金属组织，有利于光谱分析的试样激发。 常规分析及维护要点。 钨电极的修整：关闭光源面板上的主电源断路器。取下面板螺钉，取下光源上盖，松开电极螺母并取下电极。修理电极成60度角。再装上电极并调节间隙为11mm。再装上光源上盖，盖上面板，每月修一次。 银电极的修整：松开火花架下面左侧的螺丝，拉下银电极，修理成60度角，再装上电极并调节间隙为2.5mm，紧固螺丝。注在紧固螺丝时要注意电极间隙不能走动，每星期修一次。 试样不能激发：1. 一开始就不能激发，试样台安全连锁开路，上下盖各一个。电源引